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    發布時間:2023-09-22 12:16 原文鏈接: 磷霉素鈣的性狀及鑒別方法

    性狀

    本品為白色結晶性粉末。本品在水中微溶,在甲醇中幾乎不溶,在丙酮或乙醚中不溶比旋度取本品適量,精密稱定,加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液,超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-3.5°至5.0°。

    鑒別

    (1)取本品約11mg,加水2ml,振搖,加高氯酸lml與0.1mol/L高氯酸鈉溶液2ml,水浴加熱10分鐘,趁熱加人鉬酸銨試液1ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸試液1ml,搖勻,溶液即顯藍色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液,超聲使溶解,制成每1ml中約含磷霉素20mg的溶液。標準品溶液取磷霉素標準品,加0.2mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液,超聲使溶解,制成每1ml中約含磷霉素20mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以異丙醇-乙酸乙酯-水冰醋酸(4:2:3:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與標準品溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以顯色液(取磷鉬酸5g,加醋酸100ml,再加硫酸5ml),置105℃加熱20分鐘后檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1080圖)一致(4)本品顯鈣鹽鑒別(1)的反應(通則0301)


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