(1)取本品內容物1g,加甲醇8ml,浸漬12小時,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一以0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-甲酸乙酯-甲酸(7:3: 0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上,分別顯相同顏色的斑點。
(2)取本品內容物5g,加乙醇30ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml溶解,用乙醚提取2次,每次10ml,棄去乙醚液,水液用水飽和的正丁醇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,用無水硫酸鈉2g脫水,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液,另取梔子對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱5分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,分別顯相同顏色的斑點。
(3)取本品內容物5g,加水20ml溶解,用0.2mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至10,加氯仿15ml,置水浴上加熱回流30分鐘,棄去氯仿液,水液用冰醋酸調節pH值至3,加氯仿15ml,置水浴上加熱回流30分鐘,分取氯仿液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(1.5:7:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品內容物10g,加石油醚(60~90℃)15ml,浸漬20分鐘,濾過,濾液低溫蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取薄荷腦對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(9.5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。