蘇州納米所開發出超薄高質量石墨烯粉體

　　高質量薄層石墨烯具有接近石墨烯的本征導電、導熱等優異性能，其規模化制備一直是石墨烯行業的巨大挑戰。中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所石墨烯制備團隊一直致力于開發高質量薄層石墨烯規模化制備技術，在高質量薄層石墨烯制備方面積累了深厚的技術，取得了高質量石墨烯的層間催化解離制備、電化學插層解理制備、高密度三維石墨烯及層數可控石墨烯制備等技術突破 (Scientific Reports 3, 1134 (2013)；Small 10, 1421 (2014)； Scientific Reports 3, 2125 (2013)；Adv. Func. Mater. 22, 3153, (2012)；Adv. Mater. 22, 638 (2010)，如圖1所示)。目前已申請相關ZL20余件，取得授權5件。

　　為推動上述技術轉移轉化和產業化，蘇州納米所瞄準市場需求，將該技術轉移給了蘇州格瑞豐納米科技有限公司（以下簡稱“格瑞豐公司”），該公司以上述技術為基礎，不斷提高石墨烯產品質量，降低層數，優化性能，降低成本，積極推動高質量薄層石墨烯產品在導電、導熱等方面的產業化應用。

　　經過潛心技術攻關，格瑞豐公司近期正式推出典型厚度分別為1 nm和2-3 nm的高質量薄層石墨烯（Few layer graphene）粉體產品。典型厚度為1 nm產品具有~3個原子層的超薄厚度、近乎完美的晶化質量，產品純度、層厚、尺寸、電導率、熱導率等綜合性能指標均達到國際同期產品領先水平。目前，產品規模初步放大，已經能滿足科技研發和工業應用的需求。

　　根據厚度劃分石墨烯相關材料，單原子層為石墨烯（Graphene），雙原子層被稱為雙層石墨烯（Bilayer graphene），三原子層被稱為三層石墨烯（Trilayer graphene），大約10個原子層以下的被稱為薄層石墨烯（Few layer graphene）。其他還有厚層石墨烯（Multi-layer graphene，< 10 nm厚度）、石墨烯微片（Graphene nanoplatelets，或Graphene nanosheets，< 100 nm）。 直觀上若干原子層石墨烯表現為高度褶皺的薄紗狀形貌結構，而厚的石墨烯微片通常呈現硬片狀形貌（圖2為格瑞豐團隊推出的幾個原子層高質量薄層石墨烯產品的掃描電子顯微鏡（SEM）圖片）。更精確的典型厚度是由高分辨透射電鏡和原子力顯微鏡統計觀察得出。

　　傳統的氧化還原制備工藝，已經能夠實現量產，可以實現薄層甚至單原子層的還原氧化石墨烯（rGO），并且具有水性分散的優勢，然而，傳統的氧化還原制備工藝卻無法實現對石墨烯本征特征的無損制備，從而最大限度保留石墨烯最理想的導電導熱性能。格瑞豐公司生產的高質量薄層石墨烯粉體是利用插層解理方法，不同于傳統的氧化工藝，其插層和解理過程不破壞石墨層原始的sp2晶體結構，保留石墨片層優異的導電、導熱性能。高質量石墨烯Raman譜圖給出反應無序結構的D峰，其微弱程度與原料可相媲美（圖3）。由高質量薄層石墨烯粉體壓制而成的薄膜，其電導率高達105 S/m，說明其單層的層內電導率遠高于此，為目前國際最理想水平（圖4）。

　　基于蘇州納米所技術開發的高質量薄層石墨烯(Few-layer graphene) 粉體是該公司具有技術優勢的產品。試劑級的高質量薄層石墨烯厚度從單原子到若干原子層，產品典型厚度可分為~ 1 nm 和~2-3 nm, 具有完美的晶化程度，幾乎不含任何官能基團、拓撲缺陷和金屬離子雜質。其應用將涵蓋導電、抗靜電、導熱、電熱、散熱、功能漿料、復合體系和油墨等領域。同時，工業級高質量薄層石墨烯（典型厚度大約3-5 nm）粉體制備的高導電、高導熱漿料產品可在工業界大規模應用。

圖1. 蘇州納米所石墨烯技術團隊在高質量薄層石墨烯 （Few layer graphene）制備方面的技術積累。

圖2. 高質量薄層石墨烯產品微觀形貌圖 （Few layer graphene 表現出有褶皺的薄紗狀形貌結構，形貌和厚度與具有幾個原子層的氧化石墨烯（GO）可比，而不同于幾個納米以上厚度的石墨片層體現的硬片狀形貌）。

圖3. 高質量薄層石墨烯產品Raman譜。微弱的無序峰（D峰），和原料D峰可比，制備過程沒有引入缺陷等無序結構，反應出石墨烯產品的高質量。

圖4. 高質量薄層石墨烯粉體壓膜的高電導率。保留了石墨片層本征高導電性能。