除非另有說明,分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水。
①硫酸:ρ=1.84g/ml。
②甲醇。
③硫代硫酸鈉。
④無水碳酸鈉。
⑤苯胺:常壓蒸餾,收集183～184℃的餾分。
⑥正已烷:在1000ml分液漏斗中,按正己烷與濃硫酸50+3(V/V)的比例,將濃硫酸緩慢加入試劑中,上塞,倒置分液漏斗用力振蕩數分鐘(注意經常放氣),靜置分層后棄去濃硫酸。再重復上述步驟,直至棄去的濃硫酸為淺色止。酸洗結束后再用去離子水水洗,步驟同上,直至棄去的去離子水pH為7左右,然后進行蒸餾,收集68～69C的餾分。
⑦二氯甲烷:以⑥的步驟進行酸洗和水洗,然后進行常壓蒸餾,收集39～40℃的餾分。
⑧異戊醇:常壓蒸餾,收集129～130℃的餾分。
⑨混合萃取劑:取正己烷、二氯甲烷、異戊醇,按1+1+0.2(V/V)比例混合配制。
⑩硫酸溶液(1+1):用量筒量取250ml濃硫酸,緩慢地倒入(邊攪拌)250ml水中。
⑩吸收液:稱取新蒸餾的苯胺0.25g,溶解于1000ml水中,此溶液置于冰箱中可保存一個月。
②1,3-二苯基脲標準貯備液,相當于100.0μg(光氣)/ml:稱取127.5mg1,3-二苯基脲,溶于甲醇,移入500ml容量瓶,用甲醇稀釋至刻度。
③1,3-二苯基脲標準使用液,相當于1.00μg(光氣)/ml:臨用時,吸取標準貯備液1.00ml,于100ml容量瓶中,用吸收液稀釋至刻度。