行業大咖齊聚蓉城，共話樣品制備新技術新方法

　　分析測試百科網訊 2021年6月17日，由四川省分析測試學會和分析測試百科網主辦的首屆樣品制備及前處理前沿技術研討會在成都世紀城會展中心召開。研討會的宗旨是加強國內外分析測試領域專家在樣品前處理和自動化技術方面的學術交流，拓展和普及樣品前處理和自動化技術最新的成果。大會邀請國內一線專家，共同探討樣品制備及前處理技術的新技術、新進展。本次研討會受到中國材料研究學會，中國儀器儀表學會分析儀器分會，中國功能材料學會，中國微納米學會等單位支持。

會議現場

四川省分析測試學會理事長耿萌輝通過視頻作開幕報告

　　 耿萌輝介紹到，樣品前處理占用了整個實驗近一半的時間，樣品前處理引起的誤差占整個實驗誤差的20%以上，且無法避免和消除。今天榮幸邀請到國內一流專家，為加強國內分析測試領域的發展，跨行業和學科的交流，拓展和普及樣品前處理和自動化技術最新的成果，提升我國整體分析測試行業的水平，樣品制備及前處理前沿技術研討會也是四川分析測試業的重要會議，希望聽眾能有更多的收獲。預祝大會圓滿成功。

清華大學 邢志博士

報告題目:樣品前處理技術的發展與挑戰

　　樣品前處理是指從復雜樣品基質中提取、凈化、分離、濃縮待測目標分析物的過程，使被測組分轉化成可測定的形式以進行定性、定量分析檢測。樣品前處理方法分為樣品中待測物質的溶出技術和樣品凈化技術兩類。以無機元素分析為例，樣品中待測元素的溶出技術以溶解和稀釋，消解（裂解、降解）和提取（浸取）為主。樣品消解方法主要有熔融法、灰化法和濕法消解。樣品前處理目前存在的問題主要有：待測目標易污染和損失，樣品分解和提取不完全，試劑消耗量大及時間和人力成本高，無法進行原位分析，無法進行表面分析，無法進行成像等。

　　自動化、智能化、微量化、在線化、信息化、標準化及專業化是樣品前處理發展趨勢。樣品前處理作為分析檢測的關鍵環節對方法靈敏度、結果準確性、穩定性及分析效率有著重要影響，高效、節能、環保、全自動化是未來樣品前處理的發展趨勢，樣品前處理儀器應集采樣、凈化、提取于一體，快速、無損、無污染的處理樣品。在發展新儀器的同時，新方法的探究同樣具有重要意義。應不斷開拓和完善可直接在線、原位、無損測試的方法，以滿足更多的測試需求。

成都晨睿科技有限公司 程軍

報告題目：真菌毒素解決方案

　　參考物質，又稱標準物質，具有一個或多個足夠均勻和穩定的特定性質的物質，其特征被證實適合用于測量或標稱特性檢查中的預期用途。有機參考物質，富有權威機構發布的文件，提供一個或多個使用有效程序獲得的，具有相關不確定度和溯源性的特性值的標準物質。

　　真菌毒素檢測常見問題有：標準品及樣品加標，樣品的提取效率，上樣的有機相比例及pH值，上樣、淋洗與洗脫速度，柱容量及濾膜孔徑選擇。晨睿科技分享了真菌毒素檢測實例：客戶采用GB5009.111-2016中第二法免疫親和層析凈化高效液相色譜法檢測飼料中的嘔吐毒素，最終檢測結果為1278ng>GB規定的柱容量。

四川大學分析測試中心高級實驗師 吳曦

報告題目：原子光譜分析及樣品前處理技術

　　原子光譜主要分析方法，分為元素定性分析和元素定量分析。定性分析又分為主量定性和雜質測定，主要儀器以ICP-OES,ICP-MS和XRF為主；元素定量分析方法，以標準曲線法，標準加入法，基質匹配法和內標法為主。標準曲線法對多數基體相對簡單的稀溶液適用，操作簡單、快捷，但基體與標準溶液相差較大時，影響較大，不同元素影響不盡相同。標準加入法不需要高純基體物質，能與樣品基體完全匹配，但每個樣品需分別做加標曲線，工作量大。基體匹配法定量與標準加入法相同，但高純基體獲取不易，基體完全匹配較難，樣品間基體含量可能有差異，不能完全匹配。內標法定量分析主要是為了消除儀器條件波動對測定譜線強度的影響，對復雜樣品不一定合適。

　　在做原子光譜分析時，樣品處理的一般原則，應根據試樣和待測元素的性質，以及定量儀器和方法來選擇合適的預處理方法。需特別做到安全和完全，加標回收驗證。主要考慮：樣品預處理過程是否安全，樣品是否具有代表性，樣品分解是否完全，保證待測元素不污染不損失，選擇合適材質的器皿，所用試劑是否有空白，是否對待測元素有影響等。

成都海關技術中心國家野生動物檢疫及檢測重點實驗室副主任 張婧

報告題目：樣品前處理在食品分子生物學檢驗中的應用

　　基因組學方法在食品檢測中主要應用以基因測序法、實時熒光PCR法，數字PCR法和基因芯片法。基因測序法包括基因組測序、DNA條形碼及DNA微型條形碼，主要應用于食品中生物成分的鑒定；實時熒光PCR法主要應用于食品中生物成分的定性檢測及相對定量；數字PCR法主要應用于食品中生物成分的精確定量；基因芯片法主要應用于食品中生物成分的高通量檢測。

　　生物樣品中往往含有大量的有機物、無機物及各種微量元素等，因此對目標組分進行初步富集和分離，對干擾組分進行初步等工作都屬于預處理。CTAB（十六烷基三甲基溴化銨）法基因組DNA提取為植物DNA提取的經典方法。CTAB是一種陽離子去污劑，可溶解細胞膜，并與核酸形成復合物。該復合物在高鹽溶液中可溶，通過有機溶劑抽提，去除蛋白、多糖、酚類等雜質后加入乙醇沉淀分離核酸。SDS法基因組DNA提取：SDS是一種陰離子去垢劑，在高溫條件下能解析細胞，使染色體解析，蛋白變性，釋放出核酸，在提高鹽濃度并降低溫度條件下，使蛋白質及多糖雜質沉淀，離心后去除沉淀，最后在上清液中的DNA用酚/氯仿抽提，反復抽提后用乙醇沉淀水相中的DNA。

四川大學 侯賢燈教授

報告題目：分離/富集原子光譜分析技術研究

　　以固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）為代表的前處理技術，具有快速、簡單、便攜；少用/不用有機溶劑；集萃取、濃縮于一體；易于聯用和自動化等優勢。碳材料（碳納米管）作為固相萃取吸附劑，侯賢燈舉例使用HPLC-ICPMS用于魚肉中汞形態分析，無需消解等過程，即可可直接對魚肉中汞形態進行萃取；SPME動態萃取的進樣模式下，萃取隨著萃取次數的增加，萃取效率也隨之增高，而傳統靜態模式，萃取效率低下。

　　總結：新型固相（微）萃取材料的開發，提高了元素及不同形態化合物的萃取效率/固相萃取與原子光譜的進樣模式靈活結合；與小型化原子光譜儀聯用，有望實現野外現場分析；量子點/納米材料/MOFs還有很多空間。

　　食品樣品制備及前處理技術專場

四川省農業科學院分析測試中心主任 楊曉鳳

報告題目：農產品中農藥殘留樣品制備和前處理技術

　　通常以有機磷作為目標分析的樣品，采用氣相色譜法配FPD檢測器，不需凈化；而檢測有機氯和擬除蟲菊酯則需要SPE凈化后采用氣相色譜法配ECD檢測器。原因是有機磷選用FPD檢測器（S、P），對S、P有高度選擇性，其他雜質（糖、脂肪酸、碳水化合物等）的響應小，雜質干擾小；而有機氯及擬除蟲菊酯類選用ECD檢測器，對含有電負性的物質進行響應（S、P、O、N等均會有相應），靈敏度高，雜質的干擾大，凈化可減少雜質影響。

　　液相色譜-串聯質譜中的基質效應表現為離子抑制或離子增強，氣相色譜及氣相色譜-串聯質譜的基質效應表現為基質誘導色譜響應強度增強。歐盟委員會指令2002/657/EC中指出：標樣必須是制備與盡可能與樣品溶液相同的溶液當中。由于基質效應依賴于所分析的樣品基質，那么獲得精確結果的最好方式就是對每種樣品使用基質匹配的標樣。目前許多殘留檢測方法都是使用機制匹配標樣來進行校準的，以使標樣中的基質環境與樣品相同。

四川威爾檢測股份有限公司副總經理 張風枰

報告題目：樣品粉碎設備對飼料鉻測定結果的影響

　　影響飼料中鉻測定結果的因素很多，如稱樣質量、前處理方法、溶解體系、分析儀器、狹縫寬度、背景扣除方式和定量標準工作曲線等都會影響鉻的測定結果，縱觀數據的趨勢分析和測試單位使用的粉碎設備，可以看出樣品粉碎設備、樣品粒度和硬度、粉碎時間與鉻含量測定結果直接存在一定的關系。

　　飼料樣品中鉻測定結果虛高與粉碎機不銹鋼材質、飼料樣品硬度以及粉碎時間有關，其中以不銹鋼為材質制作腔體、刀頭、刀片和篩網的粉碎機是影響鉻測定結果的關鍵。而絕大多數飼料企業和檢測機構普遍使用不銹鋼材質的粉碎設備制備樣品，值得注意的是，在測定飼料中鉻元素含量時，應更換為不含鉻元素的粉碎設備。

北京萊伯泰科儀器股份有限公司 王熙

報告題目：有機樣品前處理解決方案

　　萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取儀支持低通道升級，1-8通道可選，柱式固相萃取支持1ml/3ml/6ml/12ml萃取小柱及免疫親和柱；SPE柱采用彈性膜片密封技術：避免固定密封活塞反復使用而造成的交叉污染問題，避免了硬質密封蓋密封不嚴、進樣針易損壞的問題；對于大/小樣品的連續處理能力均為通道數×8（擴展空間）。Sapaths UP性能優勢：大小體積通用，柱膜通用；1L水全自動上樣只需30min；收集瓶與全自動濃縮通用，無需轉移；回收率高，平行性好；可自動噴淋清洗樣品瓶，提高回收率；浸泡+流速雙模式，適合柱膜通用；完美的溶劑管理系統，避光、通風設計。

四川省食品藥品檢驗檢測院高級工程師 王毅

報告題目：農藥殘留檢測關鍵控制點分析

　　基質效應是指樣品中的內/外源性干擾物對定量測定的影響。內源性干擾物指生物樣本中的有機物（蛋白質，脂肪，磷脂等）和無機物。外源性干擾物指樣品制備或樣品處理過程中引入的外來物質。影響基質效應的主要因素主要有樣品因素，化合物極性和分析物濃度。含水量高的樣品，基質效應較弱；含磷脂、蛋白質、胡蘿卜素和葉綠素較多的樣品，基質效應較強。含水量大（如番茄）樣品，冷凍后會在表面形成一層冰層，一般應重新打碎后再進行提取。

　　使用固相萃取法對樣品進行凈化時，使用前應按要求充分活化；QuEChERS法對樣品凈化時盡量保證每個樣品震搖時間一致，以保證好的重現性，如樣品較多，每個樣品加入鹽包后先迅速振搖幾秒鐘，防止結塊，然后多個樣品加完鹽包后再平行振搖1min。總體上QuEChERS前處理效率明顯低于SPE，但樣品前處理成本較高。

四川省疾病預防控制中心理化檢驗所 薛瑩

報告題目：食品樣品前處理技術進展

　　樣品前處理指樣品的制備和對樣品的待測組份進行提取、凈化、濃縮的過程。目的是使被測組分轉化為便于測定的溶液形式，消除干擾，保護儀器，提高檢測方法的靈敏度、選擇性、準確性、精密度。傳統樣品前處理普遍面臨樣品量大，耗時，操作步驟繁瑣和需要使用大量有機溶劑等問題，新型樣品前處理方法運用而生。磁性固相萃取基于液-固色譜理論，以磁性或者可磁化的材料作為吸附劑的分散固相萃取技術。與傳統固相萃取相比，萃取能力和效率更高，分離簡單，可循環使用和可修飾強等優點。

　　分散液液微萃取技術使用的分散劑提高萃取劑在水相中的分散、增加水相和萃取劑之間的接觸表面，從而使目標化合物在樣品溶液和萃取劑之間快速轉移。該方法集萃取及富集于一體。有機溶劑用量少，萃取時間段里，萃取效率高、富集倍數高。

重慶兩江創享醫藥檢驗認證科技有限公司 何濤

報告題目：食品樣品制備及前處理技術概述

　　食品的化學組成非常復雜，既含有蛋白質、糖、脂肪等大分子有機化合物，又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機元素。食品樣品前處理需根據檢驗要求選擇代表性部位，去除蛋白質、鹽、脂肪等基質，防止污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質，最后經過提取、富集和轉化進行檢測。

　　畜禽肉類的蛋白質含量在10%-20%，脂肪含量也較高，因此前處理方法主要圍繞降低蛋白質和脂肪對檢測儀器的干擾。由于35種化合物理化性質差異較大，使用一種溶劑很難將全部化合物提取，因此采用兩種組合溶液Na₂EDTA-Mcllvaine溶液（pH4.0）和乙酸-乙腈進行連續提取，才能保證提取效率，降低蛋白質和脂肪對檢測的影響。

　　大會第一天精彩報告至此結束，請繼續關注6月18日分會場報告！

　　部分廠商展示

萊伯泰科

成都科林

中儀宇盛

上海普敦