本品為白色或類白色疏松粉末。本品在水和冰醋酸溶液(1→-100)中溶解。比旋度取本品,精密稱定,加冰醋酸溶液(1→100溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水、無醋酸物計算,比旋度為—72.0°至-82.0°。
(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙縮脲試劑(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100m1)1ml,即顯藍紫色。(2)取本品約1mg,加水1ml溶解,加三氯化鐵試液數滴,加熱煮沸,溶液呈深紅色,趁熱加入稀鹽酸數滴,紅色即消失。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
氨基酸比值取本品10mg,置硬質安瓿瓶中,加6mol/L鹽酸溶液3ml,充氮后封口,置110℃水解20小時,冷卻,啟封,蒸發近干,加水適量使溶解,作為供試品溶液;另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸對照品,制成與供試品中各氨基酸相當的濃度,作為對照品溶液。照適宜的氨基酸分析方法測定。以苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸的總摩爾數的六分之一作為1,計算各氨基酸的相對比值,天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、精氨酸、苯丙氨酸均應為0.90~1.10,酪氨酸應為0.70~1.05,半胱氨酸應為0.30~1.05。酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~7,0溶液的澄清度與顏色取本品,加水溶解并稀釋制成每lml中含2.5mg的溶液,依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄清無色醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[流動相A(通則0872)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀釋制成每1ml中含2mg的溶液,作為供試品溶液。另精密稱取醋酸鈉對照品適量,照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸應為3.0%~8.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取醋酸去氨加壓素對照品、雜質Ⅰ對照品與縮宮素對照品適量,置同一量瓶中,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含20g的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽溶液(取0.067mol/L磷酸氫二鈉溶液與0.067mol/L磷酸氫鉀溶液等體積混合,調節pH值至7.0)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為220nm;系統適用性溶液進樣體積50μl,其他溶液進樣體積1001時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質I、去氨加壓素與縮宮素應依次出峰,且各峰間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,去氨加壓素峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰和單個未知雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。對照品溶液取乙醚與乙腈各適量,精密稱定,加50%二甲基亞砜5ml溶解后,用水定量稀釋制成每1m中約含乙醚0.5mg與乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為60℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃C;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為40分鐘。 系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醚峰與乙腈峰間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醚與乙腈的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法2)測定含水分不得過6.0%細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg去氨加壓素中含內毒素的量應小于500E
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取醋酸去氨加壓素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液系統適用性溶液見有關物質項下。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽溶液(取0.067mol/L磷酸氫二鈉溶液與0.067mo/L磷酸氫鉀溶液等體積混合,調節pH值至7.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積50l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質I、去氨加壓素和縮宮素應依次出峰,且各峰間的分離度均應符合要求;理論板數按去氨加壓素峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
抗利尿藥。
遮光,密封,在2~8℃處保存。
(1)去氨加壓素片(2)去氨加壓素注射液 (3)注射用去氨加壓素
質ITyr-Phe-Glu-Asn-Cys-Pro-D-Arg-Gly-NH2C46H63N13O13S21070.21 巰基丙酰-L酪氨酰-L苯丙氨酰-L谷氨酰L天冬酰氨酰L-半胱氨酰L脯氨酰-D精氨酰-L-甘氨酰胺(1→6-二硫環