重結晶提純實驗

實驗方法原理 意義：從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質，必須加以分離純化，重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。

適用范圍：它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5 %的體系。

原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

實驗步驟

目的：提純粗制的乙酰苯胺

將2 g粗制的乙酰苯胺及計量的水加入100 mL的燒杯中，加熱至沸騰，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰使乙酰苯胺溶解）。取下燒杯稍冷后再加入計量的活性炭于溶液中，煮沸5~10分鐘。

趁熱用熱水漏斗和扇形濾紙進行過濾，用一燒杯收集濾液。在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。

濾液放置徹底冷卻，待晶體析出，抽濾出晶體，并用少量溶劑（水）洗滌晶

體表面，抽干后，取出產品放在表面皿上晾干或烘干，測試熔點及紅外光譜。

注意事項

1.用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。

2.濾紙不應大于布氏漏斗的底面。

3. 停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內。