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    發布時間:2019-07-27 08:55 原文鏈接: 重量法

    一、定義
        根據單質或化合物的重量,計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法
    二、原理
        采用不同方法分離出供試品中的被測成分,稱取重量,以計算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉淀重量法、揮發重量法和提取重量法。
    三、沉淀重量法
    (一)原理
        被測成分與試劑作用,生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來,稱定沉淀的質量,計算該成分在樣品中的含量。
    (二)計算公式
                         稱量形式質量(g)×換算因素
        供試品含量(%)= ——————————————×100%
                                供試品質量(g)
                          被測成分的相對原子量或相對分子量
        式中: 換算因素 = ————————————————
                                 稱量形式的相對分子量
    (三)舉例  測定某供試品中硫(S)的含量
        1.原理  把供試品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀為硫酸鋇(BaSO4),如果灼燒后硫酸鋇的質量為A(g)。設稱取供試品的質量為B(g)。
        2.計算
                     S的相對原子量       32
        換算因素 = ————————— = ——— = 0.1374
                    BaSO4的相對分子量   233.43
                         A×0.1374
        供試品含量(%)= ————- ×100%
                             B
    四、注意事項
        1.沉淀法測定,取供試品應適量。取樣量多,生成沉淀量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產生的誤差較大,使分析的準確度較低。
        2.不具揮發性的沉淀劑,用量不宜過量太多,以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡合物,產生鹽效應,增大沉淀的溶解度。
        3.加入沉淀劑時要緩慢,使生成較大顆粒。
        4.沉淀的過濾和洗滌,采用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。
        5.沉淀的干燥與灼燒,洗滌后的沉淀,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發性雜質存在,必須用烘干或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結晶水直接相關,結晶水是否恒定又與換算因數緊密聯系,因此,必須按規定要求的溫度進行干燥。
        灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中,先在低溫使濾紙炭化,再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當溫度,再放入干燥器繼續冷至室溫,然后稱量。
    五、適用范圍
        重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。
    六、允許差
        本法的相對偏差不得超過0.5%(干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%)。

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