利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。
(1)優點
①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;
②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小,因而能處理較多量的樣品,故可加大稱樣量,在方法靈敏度相同的情況下,可提高檢出率;
③有機物分解徹底;
④操作簡單,灰化過程中不需要人一直看管,可同時做其他實驗的準備工作。
(2)主要的缺點
①處理樣品所需要的時間較長;
②由于敞口灰化,溫度又高,容易造成某些揮發性元素的損失;
③盛裝樣品的坩堝對被測組分有一定的吸留作用,由于高溫灼燒使坩堝材料的結構改變造成微小孔穴,使某些被測組分吸留于孔穴中很難溶出,致使測定結果和回收率偏低。
(3)提高回收率的措施
①根據被測組分的性質,采取適宜的灰化溫度。灰化食品樣品,應在盡可能低的溫度下進行,但溫度過低會延長灰化時間,通常選用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超過600℃。
②加入灰化固定劑,防止被測組分的揮發損失和坩堝吸留。為了防止砷的揮發,常在灰化之前加入適量的氫氧化鈣;加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉變為不揮發的焦砷酸鎂,氯化鎂還起襯墊坩堝材料的作用,減少樣品與坩堝的接觸和吸留。一般的灰化溫度,鉛、鎘容易揮發損失,加硫酸可使易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。