高效可靠的滴定分析

現代化的實驗室對自動化的要求正隨著試驗樣本量的增加而增長，自動化便于實現對整個試驗分析的過程控制。本文將為您介紹自動化技術是如何保證分析過程的可靠性的。

圖1.智能取樣：重量和其他樣本信息都直接保存在射頻芯片上。

圖2.樣本制備：軟飲料的自動重復脫氣。

圖3.雙倍的檢驗量：在檢測一個樣本的時候另一個樣本已經做好了檢測前的準備。

滴定在液體密度檢測和折射率檢測等物理分析中起著非常重要的作用。這一技術使用戶能夠快速了解并確定各種樣品的核心參數。正因為如此，它被廣泛的應用于保證產品質量的檢驗之中。

自動化技術在分析實驗領域的的應用潛力不斷得到提高。把分析檢測儀與自動化的進樣器連接在一起，就為高效、安全的樣本制備和分析試驗提供了無限新的可能;例如：

? 智能化采樣技術能夠把稱量的重量和樣本信息自動的記錄、保存在樣本容器的RFID射頻芯片中。在樣本托盤上，這些信息可被讀出，與分析系統相互連接。操作者不必做任何操作，所有的數據和結果都能被準確的聯系起來，避免相互混淆;

? 利用第二層上的自動進樣器可以平行完成樣本制備和檢測分析，檢測分析能力提高了一倍;

? 根據樣本容器所帶的條碼或者RFID射頻芯片中所記錄的數據，智能條碼可以自動選擇正確的檢測分析方法;

? 蓋系統，電磁的蓋系統保護著樣本不受環境大氣的影響;也保護用戶不受有毒或揮發性溶劑的影響;

? 水浴恒溫樣品盤允許與溫度有關的樣本，在受控的溫度條件下或在預熱、預冷的條件下進行檢測分析;

? 通過強力淋浴功能能夠有效的清潔與樣本相互接觸的電極、攪拌器、定量器和泵用軟管。

怎樣把這些功能相互融合到一起?整個檢測分析過程是什么樣的?可以以滴定和密度/折射率檢測為例加以詳細說明。

高效可靠地稱量滴定樣本

大多數滴定分析的樣本都要在天平上稱重。在大量的檢測樣本中，準確的記錄每一個樣本的性質和稱量的重量是非常重要的，也是必不可少的。在實踐中，滴定用的重量數據常常是寫在稱量工作臺的便簽上，用不防水的記號筆直接寫在樣本容器上，寫到實驗記錄中或者把試驗記錄打印出來，提交上去。

同樣的數值在滴定儀中要讀出和輸入兩次。這種繁瑣的工作過程既浪費時間，又容易出錯。常常會遇到這樣的事情：記錄著滴定數據的便簽找不到了，個別稱量數據寫錯了或者在試驗樣本量大的情況下相互混淆了。要做到數據的準確保留，不得不消耗大量的時間。

日常工作中的智能取樣

對于用戶來講，如果實驗員不必再操心樣本稱量的順序以及樣本稱量的數值時，那么可以大大降低工作的出錯率和工作量。在這方面，Mettler Toledo公司采用智能取樣技術，杜絕了傳輸過程或識別過程中易發生的錯誤。Mettler Toledo公司在智能取樣中，應用射頻識別技術(RFID)進行非接觸式的樣本數據傳輸，這在世界上尚屬首次。例如，在天平和滴定儀之間可以進行稱量樣本重量數據的傳輸。

智能取樣可以作為卓越分析天平(型號XPE/ XSE)和Mettler Toledo運動進樣器配套使用的功能選項。這意味著：所有的滴定杯都要配備RFID射頻芯片(或粘貼或固定在杯套上)。然后將滴定杯置于分析天平上，只需按一下按鈕，所有保存在芯片中的數據(樣本重量、ID 1、ID 2、校正系數和密度等)就可被傳輸給分析天平。

所有的工作過程都被集中在唯一的操作界面中，操作者只需選擇合適的實驗分析方法，按一下按鈕，運動進樣器就會開始進樣，滴定儀對樣本進行滴定，所有的滴定數據都被自動地記錄到RFID射頻芯片中去，這些數據可以作為試驗記錄之用和計算結果之用。

圖4.智能取樣技術過程示意圖(帶RFID射頻芯片的試驗杯;重量和樣本信息直接記錄在滴定樣本的射頻芯片中;根據RFID射頻芯片中記錄的數據在滴定儀上自動的識別樣本和重量值)。

圖4所示的示意圖表示的是一個完整的智能取樣過程。這一過程為實驗員節約了大量的時間，不僅是在天平稱量時，還包括在滴定過程中：所有的樣本數據都是自動傳輸。RFID射頻芯片提供了樣本的明確識別，避免了樣本的混淆，也節約了樣本混淆后的重復試驗時間和費用。

實驗員輸入樣本數據中易發生的錯誤也可以在分析天平的用戶界面中被直接修改，大大提高了測試的靈活性，保證了能滿足有特殊量檢測需要的用戶。在樣本的測序中，還可以自動編寫樣本的ID識別號(例如在123號樣本之后自動的給出124號的樣本編號)。省略了手動輸入樣本ID編號的步驟，進一步提高實驗分析效率。

圖5.密度、折射率、酸堿度PH值和酸度可同時在具有自動脫氣功能的系統中測定，與過去的單一檢測方法相比較，可以節約10min的時間。

快捷簡單的單芯片分析

在Mettler Toledo公司的LabX實驗室軟件和智能條碼的幫助下，可以在滴定儀上實現樣本特性的自動校正。智能條碼可以是RFID射頻芯片也可以是1D或者2D條碼。

使用RFID射頻芯片，實驗員在用天平稱量時就能把樣本重量、ID編號等信息和樣本聯系在一起。從射頻芯片中讀出樣本的數據后，按照選擇的分析方法自動開始試驗。所有輔助的樣本數據也都會被自動的讀出，用于試驗記錄及計算。

省時省力的飲料檢測

飲料企業的質量實驗室要對大量的原材料、中間產品和最終飲料進行快速和準確的檢測分析。糖度、酸堿度等都是果汁、含二氧化碳的軟飲料、冰茶等的常規檢測項目，也是決定飲料產品合格與否的重要參數。對于果汁成分、非均質樣本的折射率檢測，其數據具有可重復性，也是一個不小的挑戰。

由于在進行酸堿度PH值檢測時，二氧化碳起干擾作用，因此采用脫氣技術排除二氧化碳干擾很有必要。Mettler Toledo公司研發了一種方案，能夠簡單的完成針對樣本特性的自動化樣本制備。當滴定杯中的樣本為橙汁或含糖樣本時會出現沉淀和不同的濃度梯度。利用運動進樣器可以在進行白利糖度檢測前，可以先使樣本均勻化：用槳葉式攪拌器對樣本進行均勻化攪拌。進行酸堿度PH值的檢測、白利糖度檢測時，同樣也要進行攪拌。以保證具有可靠的可重復性。

若被測的是含有二氧化碳的軟飲料，先對樣品進行重復、高效的脫氣過程，按照不同等級速率進行攪拌(避免出現泡沫)、同時利用膜片泵吹入干燥空氣來實現。脫氣參數應按照被測樣本的產品特性進行單獨設定。

樣本完全脫氣之后開始酸堿度PH值的檢測，在密度檢測儀或者折射儀中進行白利糖度的檢測。

靈活和簡單的操作

密度檢測儀、折射儀和酸堿度PH值檢測儀能夠靈活的組合在一起，甚至可以與滴定儀配套使用，這樣一來，就可以同時完成好幾個參數的檢測，白利糖度的酸度補償也可以自動完成。需要脫氣和不需要脫氣的樣本可以在樣本托盤中自由的分類放置。只需按一下快捷鍵就能啟動正確的測試方法。在使用智能條碼時，檢測位置可由條碼來分配。檢測結果可打印出來作為檢測報告保存之用，或導出到LIMS系統中。

實驗室自動化

最近幾年，實驗室不斷向著自動化發展。尤其是對軟件、硬件的不斷改進，實驗室自動化已不再僅局限于樣本的自動化分析方面。實驗室的自動化減少了手動操作步驟，同時也避免或減少了樣本數據傳輸過程中錯誤。此外，一些復雜的樣本方法、分析環境因素控制等問題也都可以借助自動化來解決。