4.1.3 壓力脈動
4.1.3.1 設備與試劑
精密壓力表一個,量程不小于儀器壓力上限的 120%,0.4 級;背壓裝置一個:在設定 1.0 mL/min 流量下,在 0~30 MPa 范圍內可調;秒表一塊,分度值不大于 0.1 s。
純水。
4.1.3.2 測試方法
依次連接恒流泵、精密壓力表、背壓裝置入口與出口管路,以純水為流動相,設定流量為儀器流量上限的 10%,調整背壓為儀器壓力上限的 20%左右(如儀器壓力上限為 40 MPa,則背壓調整在(8±2)MPa;如儀器壓力上限為 100 MPa,則背壓調整在(20±2)MPa)。待儀器運行穩定后,監測精密壓力表示值,記錄 10 min 內的最大、最小壓力值及平均值(每間隔 1 min 讀數一次,計算平均值)。按照式(4-4)計算壓力脈動率δp。

4.2 自動進樣器
4.2.1 進樣準確度與精密度
4.2.1.1 設備與試劑
分析天平一臺,準確度不低于 II 級,實際分度值不大于 0.1 mg;2 mL 樣品瓶若干。
純水。
4.2.1.2 測試方法
啟動自動進樣器,排除管路氣泡,清洗進樣針,取 2 mL 的進樣瓶,加入一定量的純水,用分析天平稱量,記錄數據。按表 2 執行取樣,每次取樣結束后,均對進樣瓶進行稱量,記錄數據。按式(4-5)和式(4-6)進行計算 SS 和 SR,作為進樣準確度與精密度*。

4.2.2 線性
4.2.2.1 設備與試劑
同 4.2.1.1。
4.2.2.2 測試方法
同 4.2.1.2,依次設定進樣體積為 5uL,10uL,20uL,25uL,50uL(如樣品環體積為 100 uL),每個體積連續測量三次,記錄數據,取算術平均值 m,與對應的取樣體積作一元線性擬合校準曲線,得出線性相關系數 r。
4.2.3 殘留
4.2.3.1 設備與試劑
高效液相色譜儀系統一套,C18 色譜柱一支(滿足《GB/T 30433-2013 液相色譜儀測試用標準色譜柱》標準要求,理論塔板數不低于 18000,以下同)。
0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液;85%甲醇水溶液。
4.2.3.2 測試方法
將自動進樣器連入測試用高效液相色譜儀系統中,采用 C18 色譜柱連接自動進樣器出口與檢測器入口,啟動儀器,設置檢測器波長為 254 nm,以 85%甲醇水溶液為流動相,流量設定為 1.0 mL/min,平衡系統。啟動進樣器,排除管路氣泡,清洗進樣針,取 2 mL 的進樣瓶,加入一定量的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液,放入自動進樣器托盤指定位置。設置自動進樣器參數,進樣前后各清洗 1 次(清洗體積為系統體積的 3~5 倍),依次注入 20uL 的 0.1 mg/mL 的萘/甲醇溶液和 100%甲醇溶液。重復測量三次,記錄色譜峰面積,取算術平均值,按式(4-7)計算殘留量。

4.2.4 最小進樣時間
在色譜數據工作站上設定分析方法,編輯序列,進樣量設為 20uL,選擇不洗針模式,點擊運行序列,同時用秒表計時,至完成進樣,色譜工作站開始采集數據為止,記錄此過程的時間為最小進樣時間。
4.3 色譜柱恒溫箱
4.3.1 溫度準確度與精密度
4.3.1.1 設備與試劑
校準過的帶探針數字溫度計一臺,分度值不大于 0.1℃;空色譜柱管一支。