高效液相色譜法用于食品中防腐劑的檢測

苯甲酸和山梨酸是食品中最常使用的兩種防腐劑。過去對它們的分析常用分光光度法和氣相色譜法進行,但要經過繁雜的預處理操作。近年來發展了用高效液相色譜法只需經過簡單的處理,就可直接進行測定。

我國秦皇島衛生檢驗所的趙惠蘭等報道了用高效液相色譜法快速測定飲料中苯甲酸、山梨酸的方法。他們將飲料過濾后直接注入液相色譜系統。10～20min 可同時測定這兩種防腐劑及糖精鈉的含量。該法的色譜條件是:以uBandapak C₁₈ 柱為分析柱,含有 0.02mol/L 乙酸銨的甲醇-水(35∶65)溶液為流動相,洗脫速率 1mL/min,在 254μm 的紫外檢測器下進行檢測,該方法的回收率和標準差分別為97%和0.29%。武漢市產品質量監督檢驗所的周勝銀、李增也報道了用高效液相色譜法測定醬油及軟飲料類中防腐劑的方法。

采用 Diamon-sil ODS 色譜柱,并保留其主色譜柱體的檢測合理性和方式技術選擇的適用性,以乙腈-水(磷酸調pH 值為3)、四氫呋喃進行適度的流動相梯度洗脫,獲得超過 265nm 波長的紫外光檢測依據,加樣回收率為93%左右,可以使7種防腐劑較好地分離。

劉二東等研究利用 HPLC 測定含乳飲料中苯甲酸的含量。用(CH₃COO)2Zn 和 KFe(CN)3溶液作為沉淀劑進行樣品的預處理,磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相,C₁₈色譜柱,于波長 225nm 處紫外檢測,方法簡單快速、靈敏度高,既適用于大部分含乳飲料,也適用于純牛奶的測定。蘇愛梅采用沉淀法對火腿腸樣品進行預處理,過濾后用RP-HPLC 法測定火腿腸中防腐劑苯甲酸和山梨酸的含量。色譜柱為 Symetry-C₁₈,以 0.02mol/L 乙酸銨-甲醇(97∶3)為流動相,檢測波長為230nm。苯甲酸和山梨酸的濃度在0～0.05g/L 范圍內線性很好(r=0.9996);山梨酸的最低檢出限為0.024g/L,平均回收率為100.4%,RSD 為0.68%。