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    發布時間:2023-07-05 09:54 原文鏈接: 魚石脂的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發生氨臭。(2)取本品約1g,加水50m溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。

    檢查

    水中溶解度取本品0.50g,置100m1燒杯中加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20cm處觀察,應為均勻的棕色溶液,不得有溶質的顆粒或液滴。甘油中溶解度取本品1.0g,加甘油9m1,應完全溶解無機硫取本品約2g,精密稱定,置250m燒杯中,加水100ml溶解后(必要時加熱使溶解),加10%氯化銅溶液20ml,攪勻,煮沸,放冷,加氨試液5m,攪勻,濾過,濾液移入200ml量瓶中沉淀用水洗滌數次洗液與濾液合并,加水至刻度,搖勻;精密量取100ml,煮沸,加鹽酸中和后,再加鹽酸1ml,并緩緩加氯化鋇試液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,用無灰濾紙濾過,沉淀用溫水分次洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應,干燥并熾灼至恒重,殘渣重量經用空白試驗校正后,與0.1374相乘,即得供試量中含有無機硫(S)的重量。不得過總硫量的20.0%。干燥失重取本品約1g,精密稱定,加無水乙醇約5ml,放置15分鐘,待浸潤后,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過50.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.25%(通則0841)。


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