有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。標準品溶液取麥白霉素標準品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.2mol/L甲酸銨溶液(用三乙胺調節pH值至7.6)-乙腈(62:38)為流動相,流速為每分鐘1.5ml;柱溫30℃;檢測波長為232nm;進樣體積10l系統適用性要求標準品溶液色譜圖應與麥白霉素標準圖譜一致。
各A組分的出峰順序依次為吉他霉素A8、吉他霉素A6、麥迪霉素A1、吉他霉素A4麥迪霉素A2。測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度A系列組分以外的其他有關物質按外標法以麥迪霉素A1的峰面積計算,總量不得過25%,小于標準品溶液中麥迪霉素A1峰面積0.05%的峰忽略不計。干燥失重取本品適量,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.5%(通則0841)。麥迪霉素A1、A2與吉他霉素A4、A6A8組分照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液、標準品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見有關物質項下。限度按外標法以麥迪霉素A1的峰面積計算,按干燥品計,麥迪霉素A1應不低于48%,吉他霉素A應不低于12%,麥迪霉素A1、A2與吉他霉素A4、A6、A3之和應不低于70%。