GC法快速測定代森錳鋅原藥中新增相關雜質烏洛托品(HMTA)

　　代森錳鋅(mancozeb)是一種低毒、廣譜保護性殺菌劑，在防治多種病害上效果顯著而廣泛使用。烏洛托品(HMTA)是代森錳鋅生產中為防止“三致”降解產物乙撐 硫脲(ETU)產生而加入的穩定劑。烏洛托品因具有易燃， 與氧化劑混合有爆炸性等特點，FAO[3]2021版將其作為新 增的相關雜質加以控制，規定原藥中限量為Max 20 g/kg。

　　代森錳鋅中烏洛托品雜質的檢測，尚未有國家標準 和行業標準，文獻中也未見報道。FAO 2021版中雖報道用LC-MS-MS法檢測，但眾多企業因缺少此類儀器而無法檢測。

　　本文建立一種能夠快速檢測代森錳鋅原藥中烏洛托品(HMTA)雜質的氣相色譜定量分析方法。該方法準確度和精密度高，檢出限符合限量，是一種簡單、實用的分析方法，可滿足企業日常檢驗需求。通過使用DB-1701色譜柱和FID檢測器，以鄰苯二甲酸二乙酯為內標，測定代森錳鋅原藥中HMTA雜質的含量。結果顯示，HMTA的線性相關系數為0.9990，相對標準偏差為2.64%，平均回收率為91.51%。該方法操作簡便，快速，準確度和 精密度高，適用于代森錳鋅原藥中HMTA雜質的檢測。

　　通過測定分析發現，色譜柱是色譜分離成敗的關鍵。同一分析物，使用不同類型或同一類型但不同規格的色譜柱，分離效果均不同。選擇色譜柱時，要綜合考慮分析物和色譜柱固定相的性質，主要依據相似相溶原理。

　　烏洛托品屬極性化合物，但含有雜環，在不同極性 的色譜柱上均有所保留。試驗中根據色譜柱固定相的極性，比較了極性柱DB-WAX、中等極性柱DB-1701、弱極 性柱HP-5對烏洛托品分離效果的影響。根據保留時間、干擾情況等，確定出最適宜的色譜柱類型為DB-1701。

　　利用普通的GC儀器，建立了代森錳鋅原藥中烏洛托品雜質的內標分析方法。在試驗條件下，烏洛托品分離完全，無干擾峰。通過對市售3個廠家代森錳鋅中烏洛托品的檢測可知，本方法簡單、快速，可為眾多無LC-MSMS企業的質量控制提供參考。

　　文章來源： 農藥雜志，第一作者：王 英，單位名稱：江蘇龍燈化學有限公司