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    發布時間:2019-01-07 23:38 原文鏈接: ICP5000測定土壤中8種有效態元素的含量

    基體匹配

      土壤質量關系到人們的生活健康和飲食健康,由于工業廢水、廢渣、廢氣的任意排放,以及農業生產過程中大量施肥、噴農藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴重污染。目前土壤污染問題已經得到高度的重視。2016年5月31日,國務院正式印發《土壤污染防治行動計劃》(“土十條”),其中提到土壤污染的重點監控無機污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環保部于2016年6月24日發布并于8月1日實施了環境新標準《HJ 804-2016 土壤 8種有效態元素的測定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機物又含有較高的鹽,基體比較復雜,因此,對檢測儀器的要求也相應提高。

      針對HJ 804-2016,聚光科技提出了相應的解決方案。

    樣品前處理

      按照HJ 804-2016標準,稱取10g(精確至0.0001g)土壤樣品于50mL離心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺),震蕩2h,離心,取上層清液過濾,待測。

     

    儀器配置

      ICP-5000電感耦合等離子發射光譜儀;分析參數見表1。

    表1 ICP-5000的儀器條件

    參   數

    設  置

    儀器型號

    ICP-5000(D)

    觀測方式

    水平

    RF功率(W)

    1150

    冷卻氣(L/min)

    12

    輔助氣(L/min)

    0.60

    霧化氣(L/min)

    1.0

    分析泵速(rpm)

    50

    沖洗泵速(rpm)

    50

    積分方式

    智能積分

    標準溶液配制

      采用提取液將濃度為1000μg/mL的標準溶液稀釋至如表2所示濃度梯度,用于建立標準曲線,測得線性相關系數大于0.999。

    表2 各元素的標準溶度配制梯度

    溶液

    編號

    元素

    名稱

    標準溶液

    濃度(μg/mL)

    1

    Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn

    0、0.1、0.5、1、2、5

    檢出限

      將試劑空白連續11次測定,將3倍標準偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

    表3 被測元素的檢出限

    元素

    檢出限(μg/kg)

    元素

    檢出限(μg/kg)

    Cd 228.8

    1.5

    Mn 257.6

    0.3

    Co 228.6

    0.9

    Ni 231.6

    7.5

    Cu 324.7

    0.6

    Pb 220.3

    4.2

    Fe 259.9

    5.4

    Zn 213.8

    0.9

    測量結果及加標回收率

      采用ICP-5000測定6個平行樣品,考察方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗,以考察方法的準確度。結果如表4所示,6個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于3%,加標回收率在90%~110%之間。

    結論

      按照環境標準HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態,并用ICP-5000測定8種有效態元素的含量,方法檢出限低,精密度小,加標回收率介于90%~110%之間,滿足 HJ 804-2016的檢測要求。


    元素

    平均值   (mg/kg)

    RSD

    (n=6,%)

    加標濃度 (mg/kg)

    加標后     (mg/kg)

    加標回收率

    (%)

    Cd

    0.16

    2.6

    2

    2.14

    99.3

    Co

    1.21

    2.0

    2

    3.01

    90.1

    Cu

    9.79

    1.8

    2

    11.97

    109.2

    Fe

    148.8

    0.3

    40

    192.8

    109.8

    Mn

    194.5

    1.3

    40

    234.9

    101.0

    Ni

    0.76

    2.3

    2

    2.81

    102.2

    Pb

    3.23

    1.5

    2

    5.35

    105.8

    Zn

    3.34

    1.4

    2

    5.29

    97.7



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