ICPMS測定食品中微量硒的應用研究

發布時間：2018-11-20 17:42 原文鏈接： ICPMS測定食品中微量硒的應用研究

　　硒作為人體和動物體必需的微量元素之一^[1]，其在身體中具有抗氧化作用而延遲人體衰老、預防和抵抗癌癥、增強免疫系統抵抗能力等作用。通過對硒元素的深入研究，發現大骨節病、糖尿病、心血管疾病、肝病、甲狀腺功能異常、癌癥、生殖異常等疾病與體內缺硒息息相關^[2-3]。隨著人們的生活水平日益提高，對健康營養的飲食攝入越來越關注。市場上流通的富硒食品種類也日漸豐富多樣，但其中也充斥著一些偽劣產品，因此對富硒食品的檢測需求也越來越多。

　　目前硒元素的檢測方法主要有分光光度法、電化學法、催化動力學法、原子吸收光譜法、原子熒光法和ICP-MS法等。本文重點對ICP-MS法測定食品中微量硒進行探討。不少文獻研究表明含碳有機物會對硒元素響應信號產生增敏作用^[4-5]，采用一般的方法不能消除測定過程中的增敏效果，從而導致測定結果偏高。本文選用⁷⁸Se進行測定，以2%（V/V）異丙醇作為基體改進劑消除增敏作用，鍺作為內標校正元素，建立了微波消解前處理，ICP-MS碰撞池技術測定食品中微量硒元素的方法，該方法干擾小，靈敏度高，檢出限低，結果準確可靠，可用于食品中微量硒的測定。

1．樣品處理

　　稱取平行樣品0.2 g～1.0 g（精確至0.1 mg）于微波消解罐中，加硝酸6 mL，再加入過氧化氫2 mL，旋緊外蓋置于微波消解儀中，參照表1條件進行微波消解。程序完成，冷卻后取出，打開罐蓋，在控溫趕酸器上加熱趕酸至剩余1~2mL左右，冷卻后轉移至25.0 mL容量瓶或比色管中，用去離子水少量多次洗滌消化罐，合并洗液，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

表1微波消解儀工作條件

2．定量分析

　　使用1000 mg/L的硒標準溶液以3%硝酸溶液配制成1 mg/L的硒標準儲備液。吸取適量硒標準儲備液，用3%硝酸溶液逐級稀釋配制成以下標準系列：硒濃度為0.00 μg/L，1.00 μg/L，5.00 μg/L，10.0 μg/L，20.0 μg/L，50.0 μg/L。內標溶液的配制：儀器定量測定采用鍺元素作為內標的外部校正方式，吸取適量1000 mg/L的鍺標準溶液，用3%硝酸溶液和異丙醇稀釋至使用濃度為 1.0 mg/L，其中異丙醇含量為40%（由于儀器引入內標溶液管路孔徑大約為樣品液引入管路孔徑的二十分之一，因此實際引入儀器的異丙醇濃度約為2%。）。

　　調諧儀器各項參數達到測定要求，編輯測定方法、數據處理方法，通過三通混合器在線引入內標，觀察內標靈敏度及其穩定性，符合要求后，將標準系列、空白試劑、樣品溶液分別導入儀器。繪制標準曲線、根據回歸方程分別計算出樣品中硒元素的濃度。

　　本方法建立用微波消解-ICP-MS法測定食品中微量硒元素，加入2%的異丙醇作為基體改進劑，采用鍺元素進行內標校正、碰撞池技術進行測定。本方法操作簡單快捷、試劑使用量少、干擾消除徹底、準確度高，加入異丙醇提高儀器靈敏度、降低了檢出限。應用該方法測定食品中硒元素能大大提高工作效率，結果準確可靠。