SPME的基本知識

樣品預處理技術的革命

                   ——固相微萃取（SPME）技術

一、前言

我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取（SPE）和超臨界萃取（SFE）等技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。

而美國SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技術的缺陷，它無需溶劑和復雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發和非揮發性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用，有手動和自動進樣兩種。

二、特點

簡單   快速   集采樣、萃取、濃縮、進樣與一體

u 簡單：操作方便，只需按動手柄。

u 快速：可以節省樣品預處理的70%時間。

u 經濟：無需溶劑及注射器，每個萃取頭可以反復使用50次以上。（最多達200次左右）

u 無毒害：由于無需溶劑，使操作人員的工作環境得到改善，同時使實驗室排出的毒液減低到最小量，為我們生活的環境作出貢獻。

u 適用性強：可以隨身攜帶，現場采樣，并可在任何型號的GC和HPLE儀器上直接進樣。

三、組成

SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構成，壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管（保護石英纖維不被折斷及進樣），纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。

四、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時間大約2-30分鐘。

3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶

GC分析

1. 將SPME針管插入GC儀進樣口。

2. 推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。

3. 縮回纖維頭，移去針管。

HPLC分析

1. 將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進樣閥置于“Load”位置。

2. 推手柄桿伸出纖維頭，關閉閥密封夾。

3. 將閥置于“Inject”位置，流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。

4. 閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。

五、SPME纖維頭選樣指南

您必須根據所分析物的分子量和極性選擇

l 小分子量或揮發性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭

l 大分子量或揮發性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭

l 強極性的化合物通常選用85umPA萃取頭

l 極性揮發性的樣品（如乙醇、胺類）選用65umPDMS/DVB萃取頭

六、SPME操作控制

SPME分析結果除與纖維頭本身的性質，如極性，膜厚有關外，如果從基本原理考慮，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需達到所謂的真正的熱力學平衡，所以嚴格控制操作條件，如取樣時間和溫度，萃取頭浸入深度，樣品瓶或頂空瓶體積保持一致，對于獲得重現性分析結果至關重要。