XRF問題匯總（一）

1. 用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很
好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力，導致樣品破碎。 我的建議是：
A 壓樣之后在破碎之前進行分析。（不得已而為之） B 增加壓樣的時間，減小壓樣的壓力.
(2) 請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導致風干破裂。
(3) 原則上應該按照樣品測試標準進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經不符合標準了。 
(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試. 
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進行日常維護?當不進行樣品分析時,X光管該如何處理? 主要是譜儀室內恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環境清潔，電源穩定，避免震動。當不進行樣品分析時,X光管電流電壓應降至最低，儀器保持恒溫. 
3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標樣，如果標樣精度為±0.01 用目前水平的XRF 作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?
(1) 最重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應用方法一致，這樣可以克服基體效應，和礦物效應。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準值。 (2) 是否有水分應該從以前的分析方法考慮，同時應該可以去除某些點. (3) 可用互標法！以主量元素作為內標！ (4) 0.0x的含量可能會有大的偏差！ 
(5) 標樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。 
4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？ (1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔 
(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.
(3) 使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時也可以縮短熔樣時間。 
5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關上x射線管其他都不用關了,這樣有沒有不妥呢? 晚上除了關上x射線管其他都不用關，保持其狀態穩定。 
6.請問新的計數器如果放置不用，有沒有老化現象？
注意防潮，通常沒有影響。當然時間不能無限長。保存是關鍵. 
7.X射線管佑側窗＆端窗兩種，側窗的陽極接地，燈絲接負高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環水裝置,而側窗型的則可用飲用水.
請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環水裝置用來干什么的呢？
(1) 光管產生的99%以上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能必需要用循環流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能 報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺高的，運行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。
(2) X射線管的陰極（燈絲）所產生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能必需要用循環流動的水來帶走， 還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺高的，運 行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實直接對陽極靶進行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內部為了電絕緣卻有很長一 段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕 緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指 標為2us/cm. 
8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？ (1) 底部放硅膠的玻璃干燥器即可 
(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標準物質和標準溶液。 
9.X熒光光譜分析安裝前的準備
(1) 按儀器說明書要求準備實驗室，包括三相（15-20A）、單項(50A)電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設防靜電地板（最佳），安裝空調（恒溫）以及除濕設備等， 最后就是熟悉儀器操作說明書了。 
(2) 還有CWY參數凈化交流穩壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進單出、三進單出） (3) 如果是生產用的話，我認為最重要的就是準備標準樣品了。  (4) 儀器安裝時，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。 
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產生的衍射不一樣嗎？
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強度和精度都不一樣的了
(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當”的晶體才行