原子熒光碳黑中鉛時，用干法灰化問題
我在做碳黑中鉛時，用干法灰化，在500度4小時不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續4小時，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標準鉛，一點都沒有了，回收率為0，請問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？ 樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。 ......閱讀全文
用原子熒光光度計檢測汞時標準空白很高
出現這種情況原因很多：空白的熒光強度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負高壓設定值太高。測定樣品時出現信號溢出說明你的樣品中汞含量相當的高，管路被污染了。建議用鹽酸或硝酸多多清洗管路或者化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前最好增大稀釋倍數，防止管路的污染。?可能是樣品本身濃度就高。
用原子熒光光度計檢測汞時標準空白很高
出現這種情況原因很多：空白的熒光強度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負高壓設定值太高。測定樣品時出現信號溢出說明你的樣品中汞含量相當的高，管路被污染了。建議用鹽酸或硝酸多多清洗管路或者化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前最好增大稀釋倍數，防止管路的污染。?可能是樣品本身濃度就高。
關于樣品空白常見疑問解答
關于樣品空白常見疑問解答 1、原子熒光實驗設置參數中的樣品空白是什么？ 不加入樣品，與樣品一起加入同樣的處理試劑和經過同樣的消化、趕酸、定容步驟后得到的溶液即為樣品空白，將該溶液所在位置設為樣品空白，則樣品的上機獲得的熒光值均需減去該溶液的熒光值，得到真正的樣品檢測熒光值。 2、實驗中做的
原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量
氰化物發生—原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量一·實驗目的：1．學習原子熒光光譜儀的使用方法。2．掌握用原子熒光光譜法測定鉛的方法原理。二·主要儀器設備：儀器：AF—610A原子熒光光譜儀試劑：鉛標準使用液（5ug/ml）、20%的鹽酸、10%鐵氰化鉀—2%草酸溶液、硼氫化鉀溶液、佰草集爽膚水、美肌
小麥重金屬鉛與鎘檢測方法
(一)試樣預處理 將去除雜質、分樣混合后的小麥粉粹，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。注意：在采樣和樣品制備過程中，防治試樣污染。 (二)試樣消解 所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用去離子水反復沖洗干凈。 采用干法灰化的方法對樣品進行消解。稱取試樣2 g(精確至0.001
原子吸收分光光度計檢測丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅含量
隨著中醫藥國際化進程的不斷加快,中藥的治療作用和保健作用得到了全球人民越來越多的認同和推崇,但同時其不良反應也逐漸受到世界各國的高度重視。重金屬含量超標是引起中藥不良反應的重要因素之一，是導致中藥材質量下降的重要原因，嚴重阻礙了我國中藥材及其它農副產品進軍國際市場的步伐。重金屬在體內富集，當含量過高
實驗室法檢測“網紅”小龍蝦的金屬含量
隨著夏日的臨近，小龍蝦又開始在餐桌上大行其道。但是，也確有新聞報道過，某地某人懷疑吃小龍蝦被送進醫院。各種說法都有，看著也著實讓人害怕，那到底小龍蝦能不能吃呢？一些人擔心的重金屬、獸藥、漂白劑等問題是否存在？某理化測試中心近日對多家“網紅”龍蝦店進行了一番大檢測。那么，結果如何呢？ 今天，小編就帶您
原子熒光?問題檢查
問題檢查 1）、光路調節不正 2）、爐子過高或過低 3）、氣路漏氣或堵塞 4）、泵管壓塊未壓緊或過緊 5）、二級分離器忘加水或水被抽干。 6）、WIN設置——關掉“屏幕保護”和“計劃任務”
原子熒光分光光度計在食品中鉛的測定分析
鉛是重金屬污染中毒性較大的一種，一但進入人體很難排除。直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神經板，可造成先天性大腦溝回淺，智力低下;對老年人造成癡呆、腦死亡等 。 大多數普通消費者的食品安全觀念僅僅局限在農藥、獸藥殘留和假冒食品上，對重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。鉛是對人體毒
使用萬用表時應注意哪些問題？
測量直流電壓和直流電流時，注意“+”“-”性，不要接錯。如發現指針開反轉，既應立即調換表棒，以免損壞指針及表頭。如果不知道被測電壓或電流的大小，應先用檔，而后再選用合適的檔位來測試，以免表針偏轉過度而損壞表頭。所選用的檔位愈靠近被測值，測量的數值就愈準確。測量電阻時，不要用手觸及元件的的兩端（或兩支
解析血鉛標準分析法——鉛中毒及血鉛測定中的問題分析
近年來，關于食品和血液中鉛超標問題的報道呈遞增趨勢，鉛污染中毒事件也頻頻發生。為此，環境保護部編制了重金屬污染防治規劃，統籌規劃重金屬污染治理。血鉛水平能準確地反應出機體鉛中毒程度，因此判定鉛中毒最常用的有效方法就是檢測血鉛。本文主要介紹鉛檢測中的注意事項，并就衛生部相關標準中存在的一些問題進
加助灰化劑灰化法的操作過程
稱取試樣后,加入3.00 mL 乙酸鎂溶液(80 g/L),使試樣完全潤濕。放置10 min 后,在水浴上將水分蒸干,以下步驟按方法一操作。同時用相同濃度和體積的乙酸鎂溶液做3次試劑空白試驗
淺談氫化物原子熒光分光光度法測砷的注意事項
淺談氫化物原子熒光分光光度法測砷的注意事項河南省水產技術推廣站漁業檢測中心? 魏文東前言??國務院于2011年2月19日正式批復《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》，這是中國第一個“十二五”專項規劃⑴。環保部等部門將掀起重金屬污染防治風暴，涉及5大重點防控行業的砷、鉛、汞、鉻、鎘等重金屬污染。未來五
原子熒光鉛載液空白高的原因
1.測定介質的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度
AAS法測定食品中鉛_鎘_鐵_錳_銅和鋅及其不確定度評估
摘 要 應用微波消解溶樣, 原子吸收光譜法測定食品中多種元素, 其中, 使用石墨爐法測定鉛和鎘, 火焰法測定鐵、錳、銅和鋅, 并對原子吸收光譜法分析結果的不確定度作了評估。實驗結果表明, 鉛、鎘、鐵、錳、銅、鋅分別在5～40 , 0125～310μg ·L - 1 , 0120～310 , 0110
石墨爐原子吸收分光光度法測定大青葉中痕量鉛和鎘
前言 中國人使用中藥材的歷史源遠流長，至今已有幾千年。由于土壤污染或者某些中藥材對某些重金屬有生物富集作用，使部分中藥材中有害元素如鉛、鎘、砷等含量較高，這些有害元素一旦被人體吸收，會在人體內蓄積[1]。中藥中有害元素的檢測方法主要有原子吸收分光光度法[2]、原子熒光法[3]、電感耦合等離子體
石墨爐原子吸收分光光度法測定大青葉中痕量鉛和鎘
前言 中國人使用中藥材的歷史源遠流長，至今已有幾千年。由于土壤污染或者某些中藥材對某些重金屬有生物富集作用，使部分中藥材中有害元素如鉛、鎘、砷等含量較高，這些有害元素一旦被人體吸收，會在人體內蓄積[1]。中藥中有害元素的檢測方法主要有原子吸收分光光度法[2]、原子熒光法[3]、電感耦合等離子體
RoHS樣品微波消解預處理方法
摘要：介紹了微波消解技術在RoHS樣品的預處理中的應用，對微波消解制樣的主要影響因素進行了探討，初步建立了優化的樣品消解程序，測定結果滿意。關鍵詞：微波消解；RoHS；樣品預處理1引言目前國內外檢測機構和企業大多首先應用X射線熒光光譜儀對原料及產品中Pb、Hg、Cd、總Cr和總Br等元素的含量進行定
微波灰化/磺化技術
傳統灰化是指樣品中的有機物質在高溫下通過氧化作用分解。PYRO微波灰化是微波透過真空成型的氧化鋁陶瓷爐腔，使爐內溫度迅速升高。同時，爐體側壁裝有多孔蜂窩狀陶瓷塞，具有強大的空氣流通性，可以使空氣絡繹不絕地從裝有樣品的坩堝上方通過。利用微波的高熱和氣流中的高濃度的氧氣相結合的方法，使樣品的灰化時間由傳
馬弗爐灰化流程
馬弗爐灰化流程很多廠家在一些材料的選擇和使用上，因為不夠了解材料的熔點和其他性能，在使用不熟悉的材料來進行加工時會出現很多問題。解決這種問題可使用馬弗爐來對材料進行灰化，讓材料中的有機物質去除在對材料進行檢測，可以有效知道材料的熔點。那么在馬弗爐中進行灰化時有哪些注意事項呢？安晟小編給大家帶來了一些
原子吸收石墨爐法測定食品添加劑中的鉛
? ? 鉛在自然界中大多以化合物的形式存在，食品中 鉛的來源主要通過以下幾方面：自然環境存在的；環境中鉛對食品的污染；食品加工過程的鉛污染；食品容器、用具中鉛對食品的污染。鉛在體內的代謝，鉛由小腸 吸收，膳食中鈣、植酸和蛋白質可以阻礙鉛吸收；鉛的毒性及對人體的危害，引起急性中毒、造血系統損害、神經系
原子吸收石墨爐法測定食品添加劑中的鉛
? ? 鉛在自然界中大多以化合物的形式存在，食品中 鉛的來源主要通過以下幾方面：自然環境存在的；環境中鉛對食品的污染；食品加工過程的鉛污染；食品容器、用具中鉛對食品的污染。鉛在體內的代謝，鉛由小腸 吸收，膳食中鈣、植酸和蛋白質可以阻礙鉛吸收；鉛的毒性及對人體的危害，引起急性中毒、造血系統損害、神經系
原子熒光趕酸問題
剛遇到的一個樣品處理的現象，我的做法是: 先稱約0.7g的鐵礦樣品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問題在于:加完硫脲--抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因為我溶樣時加了10ml硝酸
原子熒光無信號問題
一．原子熒光無信號問題1.???? 進液不完全，未正常反應。（僅限手動進樣方式）觀察進樣方式是否正確，進樣量是否滿足定量環要求。2.???? 標液失效可以配置無機形態的單標，從載流針位置進標液試下是否有信號，如果信號正常，在從六通進樣閥位置進樣看看。如果沒有信號，檢查流動相配置是否正確，柱壓是否正常
原子熒光使用問題匯總
?????? 我們總結了使用原子熒光光譜儀曾經出現過的問題，分享給各位小伙伴們。也希望更多的用戶朋友可以分享更多的使用經驗。1）使用SDF-3100原子熒光光度計測汞一切正常，測砷沒有信號是怎么回事？答：原子化器沒有著火。2）測汞做標準曲線，無論是空白還是高點都飽和，降負高壓也不行，前幾天還好的，其
用ICPMS―質譜儀測定茶葉中的稀土和鉛元素
1 引言? GB2762-2005《食品中污染物限量》中規定：茶葉中鉛含量不得超過5mg/kg，稀土元素氧化物總量不得超過2mg/kg。測定茶葉中微量鉛元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化學法，只是這些方法存在著操作不易、消耗大量試劑的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前
用碘量法測定鈷含量時應注意哪些問題
硫代硫酸鈉與碘化鉀與樣品黑暗反應的時間不要太長。碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用于測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物淀粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分
怎么解決干法裝柱產生氣泡的問題
解決的辦法是：第一、硅膠一定要填結實；第二、一定要用較多的溶劑“走柱子”，一定要到柱子的下端不再發燙，恢復到室溫后再撤去壓力。
灰化中催化劑對化學元素的影響
?? 在許多情況下，灰化前將試樣和某些添加劑(所謂“灰化助劑”) 相混合則干灰化法更為有效。這些灰化助劑起著如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些組分揮發 (c)防止灰分組分與坩堝材料反應。 常用的添加劑是如硝酸或硝酸鹽等氧化劑。后者是以濃的水溶液形式加入的[在以硝酸鎂促使脂肪性物質氧化時
食品中鉛、鎘重金屬污染物檢測前處理方法（三）
7.上機測試 1）選擇合適線性范圍； 2）調整儀器到最佳狀態(自動進樣器)； 3）保證石墨管的原子化次數在有效的使用范圍內,保證儀器有較高靈敏度； 4）基體改進劑(鈀 + 磷酸二氫銨0.2 g/L+20 g/L )。8.?質量控制 1）全程序空白(了解污染控制狀況以及試劑純度)； 2）標準物質(確保