液固吸附色譜儀洗脫劑的洗脫能力
液固吸附色譜儀洗脫劑的洗脫能力:一、氧化鋁和硅膠吸附劑:洗脫劑的洗脫能力為石油醚<已烷<苯<甲苯<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水。二、聚酰胺吸附劑:洗脫劑的洗脫能力為二甲基甲酰胺<稀NaOH水溶液或稀氨水<丙酮<95%乙醇<30%乙醇<水。三、活性炭吸附劑: 洗脫劑的洗脫能力為水<10%乙醇<30%乙醇<95%乙醇。......閱讀全文
展開劑和洗脫劑有何不同
其實沒有什么太大的不同,在洗脫法色譜中(如柱色譜)二者其實是一樣的。看看定義就清楚了:洗脫劑:在洗脫法色譜操作中,流動相攜帶待測組分在色譜柱內向前移動并流出色譜柱的過程稱為洗脫,所用流動相稱為洗脫劑。展開劑:提取分離時,用來分離極性不同的兩種物質的溶劑叫做展開劑。洗脫法色譜就是一種提取分離的過程,所
高效液相色譜儀的梯度洗脫
高效液相色譜儀的梯度洗脫是指在一個分析周期內按一定程序連續變化流動相的濃度配比、極性、PH 值或離子強度。對于復雜混合物,特別是保留性能相差較大的混合物,梯度洗脫是改進高效液相色譜儀分離效果的重要手段。一、工作原理:流動相由兩種(或多種)不同極性的溶劑組成,通過改變流動相中各溶劑組成的比例而改變流動
液相色譜儀的梯度洗脫技術
液相色譜儀在進行多成分的復雜樣品分離時,經常會碰到前面的一些成分分離不完全,后面的一些成分分離度太大,且出峰很晚和峰形較差。為了使保留值相差很大的多種成分在合理的時間內全部洗脫并相互分離,往往要用到梯度洗脫技術。在液相色譜儀中流速(壓力)梯度洗脫和溫度梯度洗脫效果不大,而且會帶來一些不利影響,因此,
液固吸附色譜儀簡介-(八)
2、進樣方法: (1)一般進樣方法: 1)吸取樣品前,先用溶劑清洗3~5次,進樣前再用樣品清洗3~5次。 2)對于10μL以上注射器,吸取樣品時要注意有無氣泡。 3)注入GC前,把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4)注射時不要邊扎邊推注射桿,當針全部插入
液固吸附色譜儀簡介-(一)
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統?氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比,具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點,特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比,有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細,一般液膜厚度只有幾微米,固定液只能以毫克計,一般柱容量比
液固吸附色譜儀簡介-(三)
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
液固吸附色譜儀簡介-(四)
八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
液固吸附色譜儀簡介-(五)
4、特點:(1)分離效率高:熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應的特征。(2)靈敏度高:熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。(3)樣品用量少:
液固吸附色譜儀簡介-(六)
第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用?一、進樣系統的選擇:氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般
液固吸附色譜儀簡介-(七)
五、襯管:1、襯管作用:(1)防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。(2)玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解,基本消除活性對定性和定量分析的影響。(3)不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管,可提高氣化效率,大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。2、襯管設計
液固吸附色譜儀簡介-(八)
2、進樣方法:(1)一般進樣方法:1)吸取樣品前,先用溶劑清洗3~5次,進樣前再用樣品清洗3~5次。2)對于10μL以上注射器,吸取樣品時要注意有無氣泡。3)注入GC前,把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。4)注射時不要邊扎邊推注射桿,當針全部插入氣化室后,進樣并敏捷拔出注射針。(2)空氣夾心取樣進樣法
液固吸附色譜儀簡介-(二)
3、特點:(1)優點:1)有柱溶劑效應時,減小了溶劑峰拖尾,組分峰接近溶劑拖尾峰,組分峰變窄。2)不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎(95%以上)全部進入色譜柱,比分流進樣相應信號高1~3個數量級,特別適合稀釋
液固吸附色譜儀簡析
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑為固定相的液相色譜儀。一、固定相:1、極性固定相:硅膠、氧化鎂和氧化鋁等。2、非極性固定相:活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流動相:硅膠為固定相時,以弱極性的正構烷烴為主體,加入二氯甲烷等中等極性溶劑調節合適的洗脫強度,可用水對硅膠進行減活處理或加入四氫呋喃、乙
什么是洗脫時間?什么是洗脫體積?
洗脫時間是指從加樣開始到檢測器檢測出峰所經過的時間。在這期間內流出的洗脫液體積稱為洗脫體積。
液固吸附色譜儀的性能特點
液固吸附色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中吸附作用的不同,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到吸附-解吸作用而達到相互分離。一、優點:1、對樣品的負載量大。2、在PH = 3~8范圍內固定相的穩定性較好。3、填料價格便宜。二、不足:1、不適合分離強極性的親水性物質。2、吸附劑的含水量對吸
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上,當流動相流過固定相時,樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心,同時,樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式:競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中,弱極性
液固吸附色譜儀的操作步驟
液固吸附色譜儀的操作包括裝柱、上樣、洗脫、檢測和收集等步驟。一、裝柱:裝柱是液固吸附色譜儀能否成功分離純化物質的關鍵步驟之一。裝柱的主要問題是保證固定相在色譜柱中均勻緊湊,不能有氣泡和裂痕出現。一般色譜柱的直徑與長度比為1:10~1:50,硅膠量是樣品量的30~40倍,具體的選擇要具體分析。裝柱步驟
液固吸附色譜儀的保留機理
液固吸附色譜儀中溶劑分子和溶質分子均能被吸附于吸附劑的活性作用點上,當流動相流過固定相時,樣品組分分子與流動相分子競爭吸附劑表面吸附中心,同時,樣品中不同組分分子也在競爭吸附中心。液固吸附色譜儀的保留機理有競爭模式和雙層吸附模式。一、競爭模式:競爭模式認為在被溶劑平衡的液固吸附色譜儀色譜柱中,弱極性
液固吸附色譜儀極性吸附劑對化合物的選擇性
液固吸附色譜儀分析中,極性吸附劑選擇性吸附極性大的化合物,化合物的極性大小由化合物的官能團決定。一、常見官能團的極性大小:烷<烯<醚<硝基化合物<(二甲胺)<酯類<酮<醛<硫醇<胺類<酰胺<醇<酚<羧酸。二、化合物極性大小的判斷:1、基團母核相同時,分子中基團的極性大,整個分子的極性大;極性基團多,
吸附劑吸附能力的介紹
吸附劑吸附試樣的能力,主要取決于吸附劑的比表面積和理化性質,試樣的組成和結構以及洗脫液的性質等。組分與吸附劑的性質相似時,易被吸附,呈現高的保留值;當組分分子結構與吸附劑表面活性中心的剛性幾何結構相適應時,易于吸附。從而使吸附色譜成為分離幾何異構體的有效手段。不同的官能團具有不同的吸附能力,因此,吸
高效液相色譜中洗脫溶劑
組別溶劑名稱Ⅰ脂肪族醚、三級烷胺、四甲基胍、六甲基磷酰胺Ⅱ脂肪醇Ⅲ吡啶衍生物、四氫呋喃、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚、亞砜Ⅳ乙二醇、苯甲醇、甲酰胺、乙酸Ⅴ二氯甲烷、二氯乙烷Ⅵa磷酸三甲苯酯、脂肪族酮和酯、聚醚、二氧六環Ⅵb腈、砜、碳酸丙烯酯Ⅶ硝基化合物、芳香醚、芳烴、鹵代芳烴Ⅷ氟烷醇、間甲苯酚、氯仿
洗脫緩沖液TB是什么
洗脫緩沖液TB是生物學中常使用的核酸電泳緩沖鹽溶液,主要用于DNA的瓊脂糖凝膠電泳。TB的主要成分是Tris-硼酸鹽與EDTA,緩沖能力強,適合較長時間電泳,分辨率較高,電泳小于1kb的片段時分離效果好。
高效液相色譜儀梯度洗脫曲線
高效液相色譜儀梯度洗脫時,常用一個弱極性溶劑A和一個強極性溶劑B組合,以梯度洗脫時間為橫坐標,以流動相中強極性組分B的體積百分含量為縱坐標,可繪出梯度洗脫曲線。若在單位時間內,強極性溶劑B在流動相中的體積百分含量以恒定速率增加,則流動相的極性呈線性梯度輸出;若不以恒定速度增加,則流動相的極性呈凸形或
TLC中柱層析中洗脫劑的使用
洗脫劑的使用 洗脫劑的極性可用薄層層析來確定,一般以待分離樣品 Rf 值為 0.2-0.3 為宜。選擇的洗脫劑應該使兩相鄰物質 Rf 值之差最大化。不要認為在板上爬得高分離的效果就比較好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的過程,可以通過公式
TLC中柱層析中洗脫劑的使用
洗脫劑的使用洗脫劑的極性可用薄層層析來確定,一般以待分離樣品 Rf 值為 0.2-0.3 為宜。選擇的洗脫劑應該使兩相鄰物質 Rf 值之差最大化。不要認為在板上爬得高分離的效果就比較好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的過程,可以通過公式的比較:
高效液相色譜儀的梯度洗脫技術
高效液相色譜儀在進行多成分的復雜樣品分離時,經常會碰到前面的一些成分分離不完全,后面的一些成分分離度太大,且出峰很晚和峰形較差。為了使保留值相差很大的多種成分在合理的時間內全部洗脫并相互分離,往往要用到梯度洗脫技術。在高效液相色譜儀中流速(壓力)梯度洗脫和溫度梯度洗脫效果不大,而且會帶來一些不利影響
影響液相色譜儀梯度洗脫的因素
液相色譜儀進行梯度洗脫時,選定溶劑A、B之后,設定梯度速度和梯度時間,確定梯度曲線形狀,要以最經濟的梯度洗脫程序,實現樣品的最佳化分離。影響梯度洗脫的因素有:1、溶劑的純度要高,否則會使梯度洗脫的重現性變壞。2、梯度混合的溶劑互溶性要好,應防止不互溶的溶劑進入色譜柱。3、注意溶劑的粘度和密度對混合流
離子交換色譜儀分析的洗脫
離子交換色譜儀分析的洗脫是利用洗脫液中的離子和樣品離子對離子交換劑親和力的差別,使洗脫液中的離子將結合在離子交換劑上的樣品離子置換下來。一、洗脫辦法:1、增加離子強度,使洗脫液中的離子能爭奪離子交換劑的吸附部位,從而將分離物質置換下來。2、改變pH值,使樣品離子的解離度降低,電荷減少,對離子交換劑的
高效液相色譜儀的梯度洗脫技術
高效液相色譜儀在進行多成分的復雜樣品分離時,經常會碰到前面的一些成分分離不完全,后面的一些成分分離度太大,且出峰很晚和峰形較差。為了使保留值相差很大的多種成分在合理的時間內全部洗脫并相互分離,往往要用到梯度洗脫技術。在高效液相色譜儀中流速(壓力)梯度洗脫和溫度梯度洗脫效果不大,而且會帶來一些不利影響
液固吸附色譜儀常用溶劑分類
液固吸附色譜儀分析中,溶劑與樣品組分分子之間的作用力有靜電力、誘導力、色散力和氫鍵作用力等。這四種作用力中,主要考慮誘導力和氫鍵作用力,按它們的大小,常用溶劑分類如下:一、I組:脂肪族醚和三烷基胺。二、II組:脂肪醇。三、III組:吡啶衍生物、THF、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚和亞砜。四、IV組: