氣相色譜柱的使用維護注意事項

氣相色譜柱的使用維護注意事項

1、氣相色譜分析中，毛細管色譜柱的應用最為廣泛，在食品安 全、環境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應用。毛細管色譜柱的種類 極其繁多，僅是固定相就有上千種，同一固定相的色譜柱， 在柱長、柱內徑、液膜厚度等參數上也有各種不同的規格。在日常分析工作中， 應如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢？
2、分析原因自從1９５7年高雷（M.J.E.Golay)開創了開管柱氣相色譜 法（Open-Tubular Column Chromatography)之后，毛細管柱成為近年來發展 極為迅速的一個領域，它的分離能力使它能夠廣泛應用于許多分析問題，是 目前分離、分析復雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應用也在我國逐漸普 及，許多新制定的國家、行業標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今后色譜分析 的發展方向
分析時，選擇最佳的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱 選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣，但卻有些指南和概念來簡化此過程。
一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸（柱內徑、長度和 膜厚等）。不同規格的色譜柱，對樣品的分離結果影響也不盡相同，如樣品分離 的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外，在實際分析應用中，色 譜柱的性能指標，如惰性、塔板數和柱流失率等，同樣會嚴重影響樣品的分離 效果。
3、解決方案
①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為四種類型：壁涂開管柱 (WCOT)、載體涂漬開管柱（SCOT)、交聯毛細管柱（CLOT)和多孔層開管柱 (PLOT)。經典的毛細管柱為壁涂開管柱（Wall Coated Open Tubular Column, WCOT)，管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重 復性差、內表面小、涂潰量小和相比Ｂ值大，將導致有效塔板數和實際分離能力 不高，且熱穩定性也較差，已很少使用。
多孔層壁涂柱（Porous Layer Open Tubular Column, PLOT)：內壁上僅涂 一層多孔性吸附劑微粒，是毛細管氣固色譜柱。
載體壁涂柱（Support Coated Open Tubular Column，SCOT)：內壁上先涂 一層載體，載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚，柱容量也較大。必須注意， 以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細管柱的壁上，而非充滿整根柱子。
交聯毛細管柱（Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT)：涂好固定液 后再用偶聯劑交聯鍵合，柱子性能有很大改善，能耐高溫，抗水、抗溶劑。
其中PLOT柱主要用于*性氣體和低分子量有機化合物的分離；SCOT 柱所用固定液的量大一些，故柱容量大一些，但由于制備技術復雜，應用也不太 普遍。毛細管GC中的主力軍是CLOT，其柱材料大多用熔融石英，即所謂彈性 石英柱。