1、0.02mol?L-1 EDTA 標準溶液的配制
在臺秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉,溶于 100mL 去離子水中,微熱溶解后,轉移到 500mL 試劑瓶中,再加入 400mL 去離子水,搖勻。如有混濁,應過濾。
2、以 CaCO3為基準物標定 EDTA 溶液
(1)0.02mol?L-1 鈣標準溶液的配制
準確地稱取在 110℃ 干燥的CaCO3基準物 0.3~0.4g(準確至 0.1mg)于小燒杯中,蓋 以表面皿,加少量去離子水潤濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中,加熱至完全溶解。冷卻后,將溶液定量轉移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖均勻。
(2)標定
a.強堿性介質中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標準溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變為藍色,即為終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積 的極差小于 0.05mL。根據CaCO3的質量和消耗 EDTA溶液的體積,計算 EDTA標準溶液的
準確濃度。
b.氨性緩沖溶液中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標準溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨緩沖溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為藍綠色, 即為終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據 CaCO3 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積,計算 EDTA 標準溶液的準確濃度。
3、以 ZnO 為基準物標定 EDTA 溶液
(1)0.02mol?L-1 鋅標準溶液的配制
準確稱取在 800~1000℃ 灼燒過的 ZnO 基準物 0.2~0.3g(準確至 0.1mg)于小燒杯中, 加少量去離子水潤濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同時攪拌至完全溶解。然后,將溶液 定量轉移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度并搖均勻。
(2)標定
用 25mL 移液管移取鋅標準溶液于 250mL 的錐形瓶,加入約 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示劑,搖均勻后,先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色,然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩定的紫紅色后,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為亮黃色,即為 終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據 ZnO 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積,計算 EDTA 標準溶液的準確濃度。
(一)EDTA配合物的穩定常數 為簡便,金屬離子與EDTA的反應常將電荷略去寫成通式: &nbs......
1.EDTA具有廣泛的配位性能,幾乎能與所有的金屬離子形成穩定的螯合物有利之處:提供了廣泛測定元素的可能性(優于酸堿、沉淀法)不利之處:多種組分之間易干擾——選擇性2.EDTA與形成的M-EDTA配位......
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