丁二酮肟分光光度法測定錸合金中的錸

一、方法要點

試樣用過氧化氫溶解，以檸檬酸銨絡合鎢，錸與丁二酮肟形成絡合物經二氯化錫還原呈橙黃色，分光光度法測定錸。分析范圍為1％～26％。

二、試劑與儀器

(1)過氧化氫。

(2)氫氧化鈉：20%溶液。

(3)檸檬酸銨：50％溶液。

(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。

(5)二氯化錫：25%(1+1)鹽酸溶液。

(6)錸標準溶液：稱取高錸酸銨(NH4ReO4)0.1441g于250mL燒杯中，加水30mL，加熱溶解后，加入鹽酸l0mL,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含錸為0．1mg／mL。

(7)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣0.1000g置于250mL燒杯中，加入水10mL、過氧化氫10mL，加微熱溶解后，煮沸3~5min，稍冷后滴加20％氫氧化鈉溶液，不斷搖勻使溶液由黃色轉變到白色清澈為止。再煮沸使過氧化氫分解，冷卻到室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入50％檸檬酸銨溶液1 mL、1％丁二酮肟溶液6mL，搖勻，立即加入25%二氯化錫溶液8mL，用水稀釋到刻度，搖勻。室溫25～35℃放置30min后測量其吸光度。用2cm比色皿，以水作參比，在450nm處測量其吸光度，根據標準曲線求出錸的百分含量。

四、標準曲線的繪制

吸取錸標準溶液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL于5個100mL容量瓶中，加入50％檸檬酸銨溶液1mL，以下按分析步驟進行操作，測量吸光度。以錸含量對吸光度繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)硝酸根對測定有嚴重干擾。

(2)測定26％錸時，0．1g試樣溶解后，稀至250mL容量瓶中，吸取5mL顯色。