茜素紫萃取分光光度法測定鋁合金中的微量錫

一、方法要點

在0．15～0．25mol／L鹽酸溶液中。以酒石酸掩蔽鋯、銻等離子，用抗壞血酸還原鐵、釩、錳。錫與茜素紫生成紫紅色絡合物，被異戊醇所萃取。根據顏色深淺而測得錫的含量。鈦、殘余的鋯與銻等的干擾可用洗滌液洗滌而消除。

二、試劑與儀器

(1)鹽酸(1mol／L)：鹽酸83mL用水稀釋至1000rnL。

(2)王水：l體積硝酸與3體積鹽酸混合。

(3)稀王水：王水與等體積水混合。

(4)硝酸、氨水溶液(1+5)。

(5)酒石酸-抗壞血酸混合液：稱取酒石酸和抗壞血酸各1g，溶于1000mL水中(當天配制)。

(6)茜素紫(焦性沒食子酚酞)：0．1％乙醇溶液，稱取茜素紫0．1g，溶于100mL乙醇中，放置過夜，過濾后使用。

(7)洗滌液A：1mol／L鹽酸150mL，用水稀釋至1000mL，加異戊醇30mL，振蕩混勻。

(8)洗滌液B：1mol／L鹽酸150mL，加30％過氧化氫100mL，用水稀釋至1000mL，加異戊醇30mL，振蕩混勻。

(9)洗滌液C：稱取酒石酸1g，溶于1()OmL洗滌液A中。

(10)異戊醇。

(11)錫標準溶液：稱取純錫1．000g，以鹽酸20mL低溫加熱溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸(1+10)稀釋至刻度，搖勻。分取上述溶液10mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸(1+10)稀釋至刻度，搖勻。此溶液含錫為0．01mg／mL。

(12)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣1．0000g，置于200mL燒杯中，分次加稀王水15～20mL，待劇烈反應后，加熱溶解，冷卻，移入100mI。容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

分取含錫量為0．005mg、0．050mg的上述溶液，于125mL分液漏斗中，加酒石酸抗壞血酸混合液10mL，準確加入茜素紫溶液2mL，以氨水(1+5)和lmol／L鹽酸調至溶液呈赤紫色(pH=3，用廣泛pH試紙檢查)。加1mol／L鹽酸7．5mL，用水稀至50mL，搖勻，靜置20min以上，準確加異戊醇10mL，振蕩30s，待分層后，棄去水相。加洗滌液A10mL，振蕩30s，待分層后，棄去水相(含鈦試樣再用洗滌液B，每次10mL，重復洗滌二次。含鋯、銻試樣用洗滌液C，每次10mL，重復洗滌一、二次)，用脫脂棉塞入分液漏斗下口，將溶液過濾于lcm比色皿中，以空白溶液為參比，于波長570nm處進行比色，測出吸光度，從標準曲線中查得錫的含量。

空白溶液：與標準曲線空白相同。

四、標準曲線的繪制

于數個125mL分液漏斗中，分別加入錫標準溶液0．0、0．5、1.0、1．5、2．0、2．5、3．0mL，以下按分析步驟進行，測其吸光度并繪制成標準曲線。
空白：空白中只加入lmol／L鹽酸1mL，以下按分析步驟進行。

五、注意事項

(1)用二次凈化水。

(2)茜素紫試劑更換時應重新校正曲線。

(3)本法適用于含錫量為0．005％～0．02％的鋁合金。