高效測定中藥材中的重金屬

本文采用iCAP Q ICP-MS，針對中藥國家標準物質樣品，經樣品前處理后ICP-MS法同時測定了樣品中的多種金屬有害元素。方法簡單快捷,且靈敏度高、分析速度快、消耗樣品量少、動態線性范圍寬,大大滿足了法規的要求, 適用于各種類型的中藥中有害金屬元素的測定。

中草藥是我國歷代醫藥學家經過千百年醫療實踐創造、總結的精華。我國植物類中藥材資源極其豐富，中藥材植物除了在長生過程中受到地域性重金屬本底的影響，近年來還受到污水、污泥、肥料、采礦以及工業廢棄物的肆意排放等影響。過量攝入重金屬將對人體的新陳代謝及正常的生理作用造成傷害并誘發各種疾病，許多國家和地區均對中藥材中重金屬含量具有嚴格法規性的限量標準，如中國藥典2010版、美國藥典USP232等，都將著力解決中藥材質量與安全的突出問題，大大提高質量控制水平。

實驗步驟

中藥材國家標準物質丹參GBW（E）090066和赤芍GBW（E）090067，采用密閉罐電熱板消解技術，簡化了實驗步驟，適合大批量樣品分析，采用iCAP Q ICP-MS分析樣品中V、Cr、Cd、Mo、 Ni、Cu、As和Pb，方法簡便快捷，僅用內標即可校正樣品基質變化對待測元素的影響，檢出限低，滿足中國藥典2010版、美國藥典USP232對上述元素的質控要求。

實驗儀器

iCAP Q ICP-MS（Thermo Scientific）；超純水機（Fisher Scientific）；萬分之一天平；電熱板。

試劑及標準品

高純硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）；

多種微量元素混合標準溶液，1000μg/ml（SPEX CertiPrep）；

20~100μl、200~1000μl微量移液器（Fisher Scientific）；

50、100ml HPDE瓶（NALGENE；Fisher Scientific）；

30ml HPDE樣品瓶（NALGENE）；

工作溶液

元素儲備液：采用1% HNO3逐級稀釋，制成標準工作溶液。

內標工作溶液：采用2% HNO3介質的10ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作為內標元素。在線內標引入。

樣品前處理

稱取0.1g樣品（平行2份，一份加標，一份不加標），置于聚四氟乙烯罐中，加入3ml的HNO3，加蓋置于電熱板上，100℃下反應30min，升溫至160℃消化2h，冷卻后取下定容至20g。同法同時制備試劑空白溶液。

儀器參數

iCAP Q ICP-MS具備一鍵式儀器設置功能，設置后可自動運行個性化TUNE程序，并完成Performance Report。一鍵儀器設置和直觀分析工作流程，為操作人員簡化了實驗步驟并避免出錯，同時自動和記錄監控儀器狀態，確保了操作的一致性和結果的重現性。儀器主要參數如表1所示。

實驗結果

分析結果

iCAP Q ICP-MS可達到大于9個量級的動態線性范圍，此方法中依據樣品中待測的有害金屬元素含量，將標準溶液配置成0~100ng/ml，各個元素相關系數均大于0.999。iCAP Q ICP-MS的Qtegra軟件，擁有表格式分析結果顯示，簡單直觀，實時更新分析數據，可監控內標變化和質控樣，結果可多格式方式導出（Excel，PDF等），無需數據轉換軟件，并可個性化定制輸出報告。

方法特性

根據檢出限的定義,平行7次測定試劑空白溶液和樣品空白溶液，采用3倍標準偏差得到對應濃度，按樣品稀釋倍數200倍（0.1g樣品至20g）計算，得到原始樣品中測定元素的儀器檢出限和方法檢出限，如表2所示。

樣品分析結果

以國家標準物質丹參GBW（E）090066和赤芍GBW（E）090067，按照上述實驗方法進行前處理，并采用ICP-MS進行分析測定，并依次加入不同濃度元素標準溶液，得到加標回收率，結果均在80%~120%范圍內，測定結果如表3、表4所示。

小結

測定中草藥中的重金屬含量是中藥質控中關鍵的一環，本實驗選取了兩種中藥材標準物質，采用密閉罐電熱板消解前處理，ICP-MS分析多元素。樣品基質的變化只需采用在線引入的內標元素校正即可，對樣品中不同濃度級別的待測元素均可一次測定完成分析。方法簡便快捷，尤其適用于大批量的中藥材樣品質控分析需求。通過兩種中藥材標準物質的實驗數據表明，實際測量值與標準物質推薦值較為吻合同時具有較高的精密度，結果表明，賽默飛世爾iCAP Q ICP-MS能夠完成和滿足中藥材樣品的分析測試要求。特別說明：實驗用樣品及測量結果無任何指導意義，僅代表實驗樣品。