3，52BrPADATC2H5OH分光光度法測定礦石中的鈀

一、方法要點

在水溶性季銨鹽——氯化十四烷基二甲基芐基銨(ZePh)存在下萃取鈀，使微量的鈀與大量金屬元素分離，分離效果好，萃取效率高。

在0．1～0.6mol／L HCl范圍內鈀與5-[(3，5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2，4-二氨基甲苯(簡稱3．5-2Br-PADAT)及乙醇生成穩定的紫色絡合物，在波長600nm處用2cm比色皿，以試劑空白作參比測量吸光度。

二、試劑與儀器

(1)0.4mol／L鹽酸-乙醇溶液：500mL無水乙醇溶液中加入鹽酸17mL。

(2)ZeFh溶液(2．5％)：稱取25gZePh溶于1000mL水中。

(3)3，5-2Br-PADAT溶液(0．03％)：稱取3，5-2Br-PADAT0.03g溶于乙醇100mL中。

(4)鈀標準溶液：配成含鈀為2μg／mL的2mol／L鹽酸溶液。

(5)鹽酸、過氧化氫。

(6)分光光度計。

三、分析步驟

稱取1．000～20.00g礦石樣于瓷蒸發皿中，在700℃焙燒1h，冷后移入250mL燒杯中，加鹽酸50mL，過氧化氫10mL分兩次加入，攪勻，蓋表面皿，冷溶1h，再煮沸30min，吹洗表面皿，蒸至體積約10mL(若鈀含量低，需取全量分析，則蒸至黏稠狀)，加20～40mL沸水，微沸1min，趁熱用布氏漏斗雙層濾紙抽濾(殘渣不多，可用玻璃漏斗單層濾紙直接過濾至容量瓶或分液漏斗中)，以熱的1％鹽酸洗滌，再以熱水洗滌，濾液轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻．分取部分試液，置于125mL分液漏斗中，加2．5％ ZePh溶液10mL，加入1，2-二氯乙烷10mL振蕩1min，分層后，將有機相移入60mL分液漏斗中，加入0．2mol／L鹽酸溶液25mL，振蕩洗滌30s(若試樣中含Cu2+低于200mg，有機相也可以不用0.2mol/L鹽酸溶液洗滌，但在顯色完成后，加入5％ EDTA溶液1mL掩蔽Cu2+)，分層后，有機相移入25mL小燒杯中，加入20％氯化鈉溶液3滴，置沸水浴上加熱蒸干，加0．4mol/L鹽酸溶液約2mL溶解(水浴上加熱片刻)，用0．4mol／L鹽酸洗入25mL比色管中，加入0．03％ 3，5-2Br-PADAT溶液1mL，搖勻，放入70～80℃水浴中加熱5min，冷水中冷卻至室溫，加入0.4mol／L鹽酸一乙醇溶液12mL，用0.4mol／L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，在600nm處用2cm比色皿，以試劑空白作參比測量吸光度。

四、標準曲線的繪制

準確吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0mL的鈀標準溶液，置于125mL分液漏斗中，加入鹽酸(1+2)2．5mL、2．5％ ZePh溶液10mL，用水稀釋至50mL，加入1，2-二氯乙烷10mL，振蕩1min，分層后，將有機相放入25mL小燒杯中，加入20％氯化鈉溶液3滴，以下同分析步驟，測定吸光度，繪制標準曲線。