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    凝膠滲透色譜(2)

    實驗部分直接法:在測定淋出液濃度的同時測定其粘度或光散射,從而求出其分子量。間接法:用一組分子量不等的、單分散的試樣為標準樣品,分別測定它們的淋出體積和分子量,則可確定二者之間的關系。儀器GPC儀的組成:泵系統、(自動)進樣系統、凝膠色譜柱、檢測系統和數據采集與處理系統。2.1.1.泵系統:包括一個溶劑儲存器、一套脫氣裝置和一個高壓泵。它的工作是使流動相(溶劑)以恒定的流速流入色譜柱。泵的工作狀況好壞直接影響著最終數據的準確性。越是精密的儀器,要求泵的工作狀態越穩定。要求流量的誤差應該低于0.01mL/min。2.1.2.色譜柱:GPC儀分離的核心部件。是在一根不銹鋼空心細管中加入孔徑不同的微粒作為填料。每根色譜柱都有一定的相對分子質量分離范圍和滲透極限,色譜柱有使用的上限和下限。色譜柱的使用上限是當聚合物最小的分子的尺寸比色譜柱中最大的凝膠的尺寸還大,這時高聚物進入不了凝膠顆粒孔徑,全部從凝膠顆粒外部流過,這就沒有達到分離不同......閱讀全文

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