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    發布時間:2017-09-27 15:02 原文鏈接: c18柱子堵了解決方法

      1、先把柱子卸下來看看柱壓,如果壓力升高是柱子引起的處理柱子,如果柱子卸下來柱壓還是挺高那么就不是你的柱子的柱壓高,而是別的地方有堵塞。柱子柱壓高時可以先用含水比例較大的系統沖一下,要是系統中有鹽析出而導致的柱壓升高時這樣應該可以使柱壓適當的降低;沖完后若柱壓還是沒有降低可用適當比例的異丙醇沖洗,利用異丙醇的粘度沖出系統中的析出物質。

      2、將柱子反接,用10%~90%的甲醇沖洗,10%幾甲醇保留10倍柱體積,90%至少保留10倍柱體積。沖完后用50:50=乙腈:異丙醇沖洗至少10倍柱體積。可以在甲醇和水中考慮加入0.1%的甲酸。我也碰到過這種情況,就這樣沖了大概半天,好了。幸虧安捷倫的柱子還可以,不然柱子早報銷了。

      3、第一要檢查是柱子的原因還是系統的原因,可以換跟新的柱子試試或者在另一臺液相上用你的柱子測一下壓力,從而可以檢查是哪個出了問題。

      第二如果是柱子那就用甲醇低速沖洗。

      第二如果是系統的問題可能是有沉淀的無機鹽,可以換上二通,用60°的水把系統沖洗。

      第三柱效低可以用甲醇和乙腈換著沖洗,注意要低速,可以在一定程度上提高柱效。

      4、不光要看你的流動相,還要看看你的樣品做什么,生物樣品還是普通樣品,要是生物樣品建議用乙腈沖洗看看,雖然現在乙腈的價格是飆漲,要是還有鹽的樣品也還是要用高比例的水沖洗的。

      異丙醇建議用比例低點的水溶液即可,異丙醇的黏度非常大,壓力會比較高,不要用太大的流速。

      反沖的問題不到最后一步不要用,對柱子還是有一定的損傷的。

      5、柱壓高有許多原因,要是柱子里有臟東西,可以用甲醇多沖沒也可以將柱子反接用甲醇沖洗。還可以先超聲一下,再沖洗。要看具體的原因了。

      6、進樣管路堵塞:卸下進樣閥和柱子之間那根細管絲,放入異丙醇中(浸沒),超聲1小時以上。

      柱子堵塞:用異丙醇,低流速,低壓力,倒著沖洗。

      7、用甲醇和乙腈沖一段時間·····十幾個小時再看看,實在不行就把前端柱子拆開挖掉一點填料,建議以后用的時候最好用一個預柱,這樣柱子一般不會出問題了。

      8、柱壓高時,沖柱子千萬要注意,不用二氯甲烷,含氯的溶劑的比重大,容易破壞柱子里的結構,還有能用甲醇就不要用乙腈沖,因為純乙腈沖新柱子還可以,如果是根老柱子,時間長了,純乙腈容易對管道有溶解作用,造成柱壓不穩,我用的島津以前就是這樣,咨詢了島津的工程師才發現最好少用純乙腈的。

      9、你的是反相柱,可用大比例水沖洗。

      10、流速0.5ml/min即可,每個程序大概一個小時。一般情況跑完異丙醇就可以了。

      11、柱有堵了可以反沖啊,不過不能用太大的流速啊,可以低流速沖洗的,0.5ml/min或再小一點了,沖一晚上看看或幾天再看,可以看,柱壓下降差不多就可以,用10%甲醇沖洗,當然有的也用100%小的,看你的柱子情況了,最好不用純水沖洗柱子。如果真不能用了反沖一下是沒有什么不可以的啊,我以前的沖柱堵了也反沖過,不過柱壓是不可能回到以前那么低的,搞一些柱壓相對底的實驗還是可以的,C18柱子不能用純水沖洗,再說本來就堵了,壓力很高應該選擇壓力低的溶劑。

      如果你確定是堵塞了,就用純乙腈反沖,先用低一點的流速,比如0.1ml/min,看壓力情況,不要超過200bar,再慢慢提高流速,但不要超過1.0ml/min的流速,如果是真的堵了,可能會壓力慢慢降下來的。

      如果上面方法不行,那還有可能是鹽析堵的,那就用乙腈:水=90:10反沖。

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